1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料速效鉀的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥質(zhì)有機(jī)肥料中速效鉀含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法
3 方法原理
用稀硝酸提取植物莖葉及糞肥中的鉀素和泥土中可轉(zhuǎn)化為作物利用的緩效鉀(含速效鉀),用火焰光度法進(jìn)行測(cè)定。
4 試劑
所用試劑除注明者外,均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682第5章中三級(jí)水的規(guī)格。
4.1 硝酸:1mol/L溶液
量取62.5mL硝酸(GB/T 626,化學(xué)純)用水稀釋至1L。
4.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/mL
稱(chēng)取0.1907g經(jīng)110℃烘干2h的氯化鉀(GB 646,優(yōu)級(jí)純)溶于水中,定容至1L。此溶液1mL含鉀(K)0.1mg,貯于塑料瓶中。
5 儀器、設(shè)備
通常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
5.1 火焰光度計(jì)。
5.2 調(diào)壓電爐:1000W。
5.3 高型燒杯(250mL)或三角瓶(150mL)。
5.4 容量瓶:250mL。
6 試樣的制備
取風(fēng)干的試驗(yàn)室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過(guò)1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中,備用。
7 分析步驟
7.1 試樣溶液制備
稱(chēng)取試樣5.00g,置于高型燒杯或三角瓶(5.3)中,加入50.0mL硝酸溶液(4.1)(樣液比為1∶10),蓋上表面皿或插上小漏斗,在電爐上微煮沸10min,趁熱過(guò)濾入250mL容量瓶中,用熱水洗滌4~5次,冷卻后用水定容。此溶液直接用火焰光度計(jì)測(cè)定。
同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。
7.2 空白溶液制備
除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1。
7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制
吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)0,5.00,10.00,15.00,20.00mL分別置于5個(gè)50mL容量瓶中,加10.0mL硝酸溶液(4.1),用水定容。此溶液為1mL含鉀(K)0,10.00,20.00 ,30.00,40.00μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上用空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)儀器滿(mǎn)度至80分度處,測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)或求出直線(xiàn)回歸方程。
7.4 測(cè)定
將制備的試樣溶液(7.1)與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件上機(jī)測(cè)定。每測(cè)量5個(gè)樣品后須用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。
8 分析結(jié)果的表述
速效鉀(K)含量以mg/kg表示,按下式計(jì)算:
速效鉀(K)=c·V/m
式中:c── 由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得或由回歸方程求得測(cè)定液鉀濃度,μg/mL;
V── 測(cè)定體積(250mL);
m── 稱(chēng)取試樣質(zhì)量,g。
所得結(jié)果保留整數(shù)。
9 允許差
9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
9.2 兩平行測(cè)定結(jié)果的差不得超過(guò)平均值的5%。