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實驗室質(zhì)控的條件和方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2016-04-11  來源:食品論壇
核心提示:實驗室進行質(zhì)控,應滿足檢測工作的要求,并應符合以下基本要求: 1、通排風與水電系統(tǒng)和安全設施完備,能滿足儀器設備測試要求,
 
實驗室進行質(zhì)控,應滿足檢測工作的要求,并應符合以下基本要求:

    1、通排風與水電系統(tǒng)和安全設施完備,能滿足儀器設備測試要求,并滿足檢測人員安全作業(yè)要求; 能避免測試環(huán)境對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響和測試過程中的交叉污染影響。

    2、精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能;室溫控制在 18 ℃~25 ℃ ,濕度控制在60%~70% 。

    3、實驗室分析用水、化學試劑、標準溶液配置與標定應符合以下規(guī)定:
    痕量或超痕量分析使用一級水或超純水;常量分析與常用試劑配置使用二級水;
    特殊分析項目使用特殊要求的試驗用純水,如無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無砷水、無鉛(無重金屬)水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等;
    實驗室制備或購買的純水,使用前應對其質(zhì)量進行檢驗。

    4、痕量或超痕量分析使用優(yōu)級純以上級別的化學試劑; 標準溶液配置使用基準級別的化學試劑、常量分析使用分析純級別的化學試劑;特殊項目分析使用光譜純、色譜純和超純等級別的化學試劑。

    5、標準溶液直接或間接配置法(標定法),在進行標準溶液標定時,測得濃度值的相對誤差不得大于 0.2% 。
 
在質(zhì)量控制中,儀器設備實驗室儀器設備的使用、 維護與檢定應符合以下要求:

    1、嚴格執(zhí)行大型儀器設備操作規(guī)程;

    2、不得使用未檢定校準或檢定校準不合格的檢測儀器設備;

    3、對性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現(xiàn)場檢測儀器設備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設備,除進行期間核查外,需定期維護、保養(yǎng)與檢查,并在每次使用前進行校正后方可投入使用。
 
實驗室具體質(zhì)量控制方法

    1、空白樣質(zhì)量控制

    空白樣主要包括容器、現(xiàn)場、儀器、方法空白樣等,通過測定空白樣以判斷實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。 
    空白實驗質(zhì)量控制應符合以下要求:
    ①   除分析方法另有規(guī)定之外,每一批樣品小于 10 個時,檢驗人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時, 每 10~20 個樣品制備 1 個方法空白樣或儀器空白樣。
    ②   空白試驗分析值應低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測定的相對偏差應不大于 50% 。
    ③   有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中進行控制。
    ④   若空白值不符合規(guī)定值范圍,應查找原因,消除之后,重新分析
 
    2、平行樣質(zhì)量控制

    平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
    平行樣質(zhì)量控制應符合以下要求:
    ① 每一批樣品小于 10 個時,檢驗人員制備的平行樣不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個,每 10~20個樣品制備 1 個平行樣。
    ② 平行測定值不符合規(guī)定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新測定。
    ③有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
 
    3、加標回收質(zhì)量控制

    加標回收試驗主要包括空白加標、基體加標、實際樣品加標和密碼加標回收試驗,通過加標回收試驗判斷檢測準確度狀況或是否受控。
    加標回收試驗質(zhì)量控制應符合以下要求:
    ①每一批樣品小于 10 個時,檢驗人員制備加標樣品不得少于 1 個;每一批樣品不小于 10 個時,每 10~20 個樣品制備 1 個加標樣。 
    ②加標樣品測定值不符合規(guī)定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新分析。
    ③有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
 
    4、標準物質(zhì)質(zhì)量控制

    標準物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標準物質(zhì)和實際樣品同步分析,將標準物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較,評價其準確度和檢查實驗室內(nèi)(或檢驗人員)存在的系統(tǒng)誤差。
    標準物質(zhì)質(zhì)量控制應符合以下要求:
    ① 實驗室定期采用標準物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實驗室系統(tǒng)誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質(zhì)量考核檢查。
    ②實驗室每月標準物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實驗室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ,每個檢驗項目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應不小于 2 次 /a 。
    ③ 檢驗人員應定期采用標準物質(zhì)對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據(jù)實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等,采用標準物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差,以保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。
 
    5、精密度偏性分析質(zhì)量量控制

    在具有良好管理的實驗室中,分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對分析方法的了解和能否正確運用。好的分析方法應具有較小的隨機誤差和系統(tǒng)誤差,并能達到一定的檢出限。 因此,對一個方法能否用于分析, 對一個經(jīng)過改進的方法能否被接受,操作者對分析方法運用的如何等,都需要做出全面評價,然后才可以正式用于分析測試。這種全面評價的試驗方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗。通過對影響分析測定的各種變異因素及回收率的全面分析,確定實驗室測試結(jié)果的精密度和準確度。
編輯:foodnews

 
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