石英比色皿(又名吸收池、樣品池)用來(lái)裝參比液,樣品液,將其配套在光譜分析儀器上,如分光光度計(jì)、血線蛋白分析儀、粒度分析儀等。對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量,定性分析,廣泛應(yīng)用于化工,冶金,醫(yī)療,醫(yī)藥,食品,環(huán)保,電廠,水廠,石油等行業(yè),部門和大專院校,科研單位測(cè)試,化驗(yàn)使用。
石英比色皿技術(shù)參數(shù)
1.石英比色皿在0.2微米、0.25微米、0.3微米處的透率分別不低于70%、80%、85%。
2.二只成套的石英比色皿在上述三處的透率差值不得超過(guò)0.5%。
3.石英比色皿能經(jīng)受6克當(dāng)量鹽酸,6克當(dāng)量氫氧化鈉、98%以下酒精、四氧化碳及苯五種介質(zhì)各浸24小時(shí)后,無(wú)脫漏現(xiàn)象。
4.氣密石英比色皿有良好的密封性能,適用于盛放揮發(fā)性溶液。
5.螢光石英比色皿有四個(gè)透光面適合用于作螢光分析。
石英比色皿的分類
1.按使用的波長(zhǎng)范圍可分為三大系列,即可見光系列(稱玻璃比色皿),紫外可見光系列(稱石英比色皿),紅外光系列(稱紅外比色皿)。
2.按通光面:雙面通光和四面通光
3.按顏色分:黑體比色皿和白體比色皿
4.按是否帶塞分:帶塞比色皿、不帶塞比色皿
5.按是否帶蓋分:帶蓋比色皿和不帶蓋比色皿
石英比色皿檢查
1.在某一個(gè)波長(zhǎng)下,以空氣為空白調(diào)100,用擋光板調(diào)0,比色皿的透光率要大于84,如果達(dá)不到,請(qǐng)清洗比色皿直至透光率合格,不然,就換新的。
2.同一個(gè)比色皿,在兩個(gè)不同波長(zhǎng)下的透光率的差值要小于5
3.兩個(gè)比色皿的配對(duì)檢查:
在比色皿中加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液525nm是它的*大吸收波長(zhǎng),2/3高,擦干凈放入光路中,以其中一個(gè)為空白,調(diào)100和0,測(cè)另個(gè)一個(gè)的透光率兩個(gè)的差值不得大于0.5。
在同一光徑的石英吸收池中裝蒸餾水在220nm、700nm處測(cè)定;玻璃吸收池裝30mg/L的重鉻酸鉀溶液,在440nm處測(cè)定,裝蒸餾水在700nm 處測(cè)定,將一個(gè)池的透射比值調(diào)至100,測(cè)量其它各池的透射比值。
在實(shí)際工作中,可用采用如下校準(zhǔn)方法:在測(cè)定波長(zhǎng)下,將吸收池磨砂面用鉛筆編號(hào),于干凈的吸收池中裝入測(cè)定用溶劑,以其中一個(gè)為參比,測(cè)定其它吸收池的吸 光度,若測(cè)定的吸光度為零或兩個(gè)吸收池的吸光度相等,即為配對(duì)吸收池。若不能配對(duì),可選出吸光度*小的吸收池為參比,測(cè)定其它吸收池的吸光度,求出修正 值。測(cè)定樣品時(shí),將待測(cè)溶液裝入校準(zhǔn)過(guò)的吸收池中,將測(cè)得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測(cè)定的真實(shí)值。
我們平時(shí)一般是在測(cè)定波長(zhǎng)處,在每個(gè)吸收池內(nèi)裝入蒸餾水,以其中一個(gè)為參比,即在透光率T處調(diào)100,然后換到吸光度A檔,則參比那個(gè)的吸光度為零,測(cè)定 剩余的三個(gè)的吸光度。
石英比色皿的辨別方法
石英比色皿上有一個(gè)Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個(gè)G字樣(glass玻璃),從字面上可 以直接區(qū)分兩種比色皿,如果字樣已經(jīng)沒有啦,只能上機(jī)在紫外區(qū)實(shí)測(cè)啦,在紫外區(qū)透過(guò)率大是石英的,幾乎沒有透過(guò)率的是玻璃的。
市面上賣的比色皿造型不是完全一樣的,有的沒有石英標(biāo)識(shí)?稍谧贤獠ㄩL(zhǎng)下檢測(cè)空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。
方法:將光度計(jì)的波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,樣品室內(nèi)不放任何物品,調(diào)零,然后將比色皿置于樣品道一側(cè),吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。
注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,只不過(guò)是杯子內(nèi)壁沒有洗凈之故。
以空氣為空白,在紫外區(qū)(如280nm)分別測(cè)空杯子的吸光度,玻璃杯一般大于1,而石英杯一般小于0.2。
幾種鑒定方法:
1.把空比色皿放在儀器里面掃描,你會(huì)發(fā)現(xiàn):在200-300nm之間有吸收的是玻璃比色皿, 沒有吸收的就是石英比色皿。
2.樣品室不放置任何樣品,波長(zhǎng)設(shè)置250nm,調(diào)零。將比色被放置在樣品道,吸光值小于0.07Abs的是石英的,反之是玻璃的。
石英比色皿的清洗方法
隨著光譜分析儀器的迅速發(fā)展,微量、半微量、熒光等一些比色皿不斷出現(xiàn),對(duì)使用維護(hù)、清洗比色皿有更高的要求。一般在國(guó)外都是一次性使用。在國(guó)內(nèi)為了節(jié)約成本,開源節(jié)流而重復(fù)使用。如何對(duì)比色皿進(jìn)行清洗,只能按照各種試劑,采用能溶解中和的方法來(lái)進(jìn)行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能;二是能夠采用中和溶解的方法達(dá)到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計(jì)中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的潔凈方法。下面介紹幾種清潔方法:
1.比如測(cè)定溶液是酸,如果不干凈,就用弱堿溶液洗;要是測(cè)定溶液是堿,就用弱酸性溶液洗滌;如果測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì),就用有機(jī)溶劑,比如酒精等溶液清洗。
2.選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好,不損壞比色皿,同時(shí)不影響測(cè)定。
3.分析常用的鉻酸洗液不宜用于比色皿的清洗,這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐杏袝r(shí)會(huì)局部發(fā)熱,致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻,其在紫外區(qū)有吸收,因此會(huì)影響鉻及其他有關(guān)元素的測(cè)定。一般主張使用硝酸和過(guò)氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水沖洗干凈。
石英比色皿的注意事項(xiàng)
比色皿為長(zhǎng)方體,其底部及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)方面:
1.凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液(特別是堿性物質(zhì))不得長(zhǎng)期盛放在比色皿中。
2.拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放,防止外力對(duì)比色皿的影響,產(chǎn)生應(yīng)力后破損。
3.不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
4.當(dāng)發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后,應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗,及時(shí)擦干凈。
5.不得將比色皿的透光面與硬物或贓物接觸。盛放溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。