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氣相進樣后會出現(xiàn)負峰?究其原因

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-07-31
核心提示:色譜圖是以組分的流出時間(t)為橫坐標,以檢測器對各組分的電信號響應值(mV)為縱坐標得到的曲線圖。
 問題描述:

色譜圖是以組分的流出時間(t)為橫坐標,以檢測器對各組分的電信號響應值(mV)為縱坐標得到的曲線圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個峰代表樣品中的一個(或多個)組分。當色譜峰峰尖向下,響應值為負 mV 時,就是負峰(或稱之為倒峰)。什么原因造成進樣后出現(xiàn)負峰?  

解答: 

GC 分析中,進樣后出現(xiàn)負峰,具體分析有如下原因: 

A、載氣不純;

B、熱導檢測器(TCD)使用氮氣作載氣;

C、記錄儀輸入線接反,倒相開關位置改變;

D、在雙柱系統(tǒng)中,進樣時弄錯柱子;

E、離子化檢測器的輸出選擇開關的位置錯誤;

F、TCD 電源接反;

G、放射源或電極被污染;

H、脈沖發(fā)生器不正常;

I、收集極接觸不良或短路。

J、TCD 中,樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù)。

解決方案

當進樣后出現(xiàn)負峰時,首先檢查是否載氣不純造成的,當樣品中的物質含量比載氣低時便會有負峰,此時更換更純凈的載氣或載氣凈化系統(tǒng)就可以解決;其次檢查記錄儀輸入線是否接反,倒相開關位置有無改變;在雙柱系統(tǒng)中,進樣時是否進錯色譜柱;TCD 的話,查看樣品導熱系數(shù)是否大于載氣導熱系數(shù),如使用氮氣作載氣而引起負峰,可使用氫氣作載氣,再檢查TCD 電源是否接反。 


編輯:songjiajie2010

 
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