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農(nóng)藥殘留分析樣品的分類和提取條件的選擇

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-04-06
核心提示:分析樣品是指實驗室中用于分析測定并提供某種樣品殘留數(shù)據(jù)的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。

一、分析樣品的分類

分析樣品是指實驗室中用于分析測定并提供某種樣品殘留數(shù)據(jù)的那一部分樣品。所以分析的樣品要求必須是均勻且具有代表性的。

在處理比較陌生的樣品,盡可能參考相關(guān)文獻報道的方法制備,這樣可以減少許多困擾。

由于樣品中的物質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異,使得樣品的提取,尤其是濃縮提取的凈化。

一般將樣品分為三類:

1.中等和高含水量的樣品:

根和鱗莖類蔬菜:胡蘿卜、洋蔥;

葉綠素含量最低的蔬菜和水果:仁果、核果、漿果和柑橘;

葉綠素含量高的作物:葉菜和豆菜。

2.干燥品。

3.油脂類。

 

二、農(nóng)藥殘留提取條件的選擇

提取就是將殘留在樣品中的多種農(nóng)藥,采用合適的有機溶劑和方法,將其分離出來,以供凈化后測定,這是農(nóng)藥分析非常關(guān)鍵的一步。提取效果的好壞,一方面決定于溶劑的選擇,另一方面和提取的方法也有密切的關(guān)系。在選擇提取溶劑時,既要注意到溶劑本身的性質(zhì),又要結(jié)合農(nóng)藥的特性及樣品的狀況,在選用提取方法時也要考慮上述情況。

 

1.溶劑的選擇:在農(nóng)藥分析中幾乎不單獨采用非極性溶劑,通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。

主要溶劑的極性強弱如下

水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油

在農(nóng)藥分析中應(yīng)用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

 

2.農(nóng)藥的極性:在提取樣品中的農(nóng)藥殘留時,農(nóng)藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度,直接影響提取效果,一般采用和農(nóng)藥極性相仿的提取溶劑,即“相似相溶”原理,選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農(nóng)殘?zhí)崛∪軇。部分有機磷的極性強弱如下:

氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。

 

3.樣品的狀況:樣品的特點和狀態(tài),在提取時也必須認真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品,小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品,需要先提取脂肪,而后測定脂肪中的農(nóng)藥殘留量。

非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類;前者的水分含量≥75%,后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類:含糖5%以下,含糖15~30%等幾種。

不同現(xiàn)狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中,不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出,即便采樣極性溶劑也不能完全提取,必須采用含水20~40%的溶劑或預(yù)先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個比較特殊的樣品,是農(nóng)藥污染最大的受害者,許多農(nóng)藥較強的與土壤耦合,比動植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機質(zhì)、極性化合物以及其他因素的不同對農(nóng)藥的結(jié)合也不同,一般粘土高沙土低。

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 農(nóng)藥殘留
 

 
 
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