期間核查的定義
期間核查(intermediate checks)是指為保持對設(shè)備校準狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來本質(zhì)上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。這種核查應按規(guī)定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。
為什么要進行期間核查
使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。核查原因如下:
(1)按照年核查次數(shù)進行;
(2)儀器設(shè)備導出數(shù)據(jù)異常;
(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后;
(4)常期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復使用前(如外界);
(5)儀器設(shè)備經(jīng)過運輸和搬遷;
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。
核查內(nèi)容
(1)儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測;
(2)光學儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測;
(3)采用有證標準物質(zhì),對儀器設(shè)備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質(zhì)控圖)。
(4)制作測量工作校準曲線,根據(jù)線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量。
期間核查的方法
開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對、方法比對、標準物質(zhì)驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標準來實現(xiàn).所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象,而它的穩(wěn)定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。
(1) 使用標準物質(zhì)核查。標準物質(zhì)包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質(zhì)核查時應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液進行核查,氣體檢測儀采用標準氣體進行核查,氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物質(zhì)核查時應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。
(2) 使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準設(shè)備,有的還帶有自動校準系統(tǒng),可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。
(3) 參加實驗室間比對。
(4) 與相同準確度等級的另一設(shè)備或幾個設(shè)備的量值進行比較。
(5) 對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定, 也可以用來作為期間核 查的核查標準。
(6) 在資源允許的情況下, 采用高等級的儀器設(shè)備進行核查。
核查結(jié)果
期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運行有問題時,應停用報修。對運行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時,應對檢測項目進行重新檢測;疽螅
(1)使用標準物質(zhì)和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
(2)對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結(jié)果,偏差應不超過相關(guān)檢測方法標準規(guī)定的平行允差的1.5倍。
(3)與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規(guī)定的平行允差的2倍。
期間核查重點關(guān)注10類儀器設(shè)備
(1) 對測量結(jié)果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質(zhì)含量時,液相色譜需要期間核查);
(2) 檢定或校準周期較長(比如校準和檢定周期超過兩年的設(shè)備);
(3) 頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多);
(4) 容易損壞的儀器設(shè)備;
(5) 性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備;
(6) 檢測數(shù)據(jù)有爭議、 易漂移的儀器設(shè)備;
(7) 易老化的儀器設(shè)備;
(8) 經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設(shè)備;
(9) 貴重的儀器設(shè)備(比如ICP-MS);
(10) 儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣,導致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。
全部儀器都要進行期間核查嗎?
期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質(zhì)的系統(tǒng)漂移,即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應的核查標準和實施條件的,對無法尋找核查標準(物質(zhì))的不進行期間核查。期間核查可以提高監(jiān)測質(zhì)量的可靠性,降低出錯的風險,但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結(jié)合監(jiān)測機構(gòu)自身的特點尋求成本和風險的平衡點。