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凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗(yàn)和保養(yǎng)方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-01
核心提示:全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的首選儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速
全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的首選儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn) 它是目前使用最廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。下面就本人在工作中的心得,分別談?wù)剬@四部分的維護(hù)與保養(yǎng)的認(rèn)識。


1使用經(jīng)驗(yàn)

 

全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:(1)蒸餾裝置;(2)滴定裝置;(3)檢測裝置;(4)排廢裝置。


1.1開機(jī)之前

保證各個溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,影響測定工作的正常進(jìn)行。



1.2 開機(jī)之前,保證冷卻水的開關(guān)是打開了。

如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報警,提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止,影響正常測定的同時,在沒有冷卻水保護(hù)的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。


1.3 等1.1和1.2確認(rèn)無誤后開機(jī),儀器自檢,自檢通過后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。

首先進(jìn)入手動模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低。


排除氣泡的方法是:

首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開始測定。



1.4空白的測定

在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結(jié)果將偏低。



1.5樣品測定
1.5.1稱樣

  牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因?yàn)榕H闃悠啡菀字旧细。皇孪然旌隙苯訌纳蠈尤拥脑,測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結(jié)果偏低。



1.5.2消化
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴(yán)重影響測定結(jié)果。

在消化過程中,先220℃預(yù)消化1小時,然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),造成炭化,測定結(jié)果將偏低,炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。


1.6回收率的測定

采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不要要消化,但只能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測定,對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。

2保養(yǎng)方法

2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當(dāng)樣品測定完畢后,采用手動功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中,熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長時間使用后,會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。
更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時,先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。



2.2滴定裝置
  2.2.1清洗
檢測完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測定。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
  當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時,應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來。



2.3排廢裝置
2.3.1清洗
    定期(一般以約為周期)對排廢裝置進(jìn)行清洗,長時間不清洗,會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動蒸餾半小時,揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
  當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。



2.4注意事項(xiàng)
  在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對儀器進(jìn)行維修后,都要對儀器進(jìn)行回收率的測定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi),說明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測定。

3  結(jié)語

為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性,能高效,快速的分析樣品,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,平時使用時,應(yīng)注意保持儀器各個部件的正常,開機(jī)前仔細(xì)檢查一下,確認(rèn)無誤后開機(jī)測定。

 

 

特別提示:

反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說明書,做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況,熟悉、理解,融會貫通。嚴(yán)格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

編輯:songjiajie2010

 
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