手機(jī)版
在實(shí)驗(yàn)分析中，離子色譜儀承擔(dān)著降水、地下水和清潔地表水、飲用水等物質(zhì)中陰、陽(yáng)離子的測(cè)定。離子色譜儀在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中總會(huì)出現(xiàn)這樣或那樣的問(wèn)題，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無(wú)壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長(zhǎng)或縮短等。為確保儀器的正常運(yùn)行，應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查，確定故障原因，及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。下面小編為大家整理了一些故障問(wèn)題及出現(xiàn)的原因。
系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開(kāi)機(jī)時(shí)，就要設(shè)定高壓極限壓力，一般設(shè)在 15MP 左右。為了保護(hù)離子色譜儀，當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過(guò)正常壓力的 30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常，壓力的升高與以下幾種情況有關(guān)：
（1）保護(hù)柱的慮片和在線過(guò)濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。
（2）某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
（3）室溫較低時(shí)如低于 10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上。
（4）當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的黏度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
（5）當(dāng)流速超過(guò)正常壓力 0.7mL/min 時(shí)，壓力也會(huì)升高。
系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟 動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示，亦無(wú)溶液流出。此時(shí)先停泵，擰松蠕動(dòng)泵的螺絲，用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡，可反復(fù)抽 幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和定量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的，影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn)：
（1）儀器的某些部分可能漏液，例如接頭沒(méi)有擰緊等。
（2）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
（3）分離柱交換容量下降，使得保留時(shí)間縮短。
（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)保留時(shí)間的影響。
解決辦法：
（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液，每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
（2）實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
判斷結(jié)論：
保護(hù)柱的柱片和在線過(guò)濾的濾膜因長(zhǎng)期使用，有污染物質(zhì)沉積到上面，導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高；
漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低；
碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)影響了出峰時(shí)間。
處理方法：
更換濾片和濾膜，并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱；
擰緊接頭或排空氣泡；
及時(shí)更換流動(dòng)相。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開(kāi)機(jī)時(shí)，就要設(shè)定高壓極限壓力，一般設(shè)在 15MP 左右。為了保護(hù)離子色譜儀，當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極限時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過(guò)正常壓力的 30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常，壓力的升高與以下幾種情況有關(guān)：
（1）保護(hù)柱的慮片和在線過(guò)濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。
（2）某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
（3）室溫較低時(shí)如低于 10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上。
（4）當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的黏度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
（5）當(dāng)流速超過(guò)正常壓力 0.7mL/min 時(shí)，壓力也會(huì)升高。
系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟 動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示，亦無(wú)溶液流出。此時(shí)先停泵，擰松蠕動(dòng)泵的螺絲，用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡，可反復(fù)抽 幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和定量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的，影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn)：
（1）儀器的某些部分可能漏液，例如接頭沒(méi)有擰緊等。
（2）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
（3）分離柱交換容量下降，使得保留時(shí)間縮短。
（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)保留時(shí)間的影響。
解決辦法：
（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液，每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
（2）實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。
判斷結(jié)論：
保護(hù)柱的柱片和在線過(guò)濾的濾膜因長(zhǎng)期使用，有污染物質(zhì)沉積到上面，導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高；
漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低；
碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)影響了出峰時(shí)間。
處理方法：
更換濾片和濾膜，并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱；
擰緊接頭或排空氣泡；
及時(shí)更換流動(dòng)相。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
