全乳固體是牛乳和酸奶的一項(xiàng)重要檢測指標(biāo),目前使用的測定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1,2〕。其一為計(jì)算法,因脂肪測定復(fù)雜,成本高用時長,故很少采用;其二為減重法,測定耗時長達(dá)4~5h,不適合大批樣品的測定,對生產(chǎn)的實(shí)用性也不大。袁旭等〔3-5〕在GB5409-85的基礎(chǔ)上使用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件,從強(qiáng)化水分蒸發(fā)過程、加快蒸發(fā)速度入手,用濾紙代替海砂去掉水浴濃縮過程,一次烘干至恒重取得了較好的結(jié)果。測定時間由過去的5h縮短至115~2h,降低了成本,且每批可以同時測定數(shù)10個樣品。本文探討采用MB45型鹵素水分測定儀對牛奶、酸奶中全乳固體含量進(jìn)行快速測定,旨在建立一種測定結(jié)果準(zhǔn)確、快速、便捷的方法。
一.材料與方法
1.儀器
梅特勒-托利多MB45型鹵素水分測定儀(簡稱儀器)。
2.測定方法
稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在最佳測定條件下,按照儀器的測定程序進(jìn)行測定。
3.結(jié)果與討論
4.最佳測定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r,在最短的時間內(nèi)可以達(dá)到最大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測定條件,對于水分含量較多的樣品,可適當(dāng)延長高溫時間,但需保證樣品在測定中不應(yīng)烤糊為原則,對于糖分含量多的樣品,高溫時間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的最佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.儀器法與國標(biāo)法比較
對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標(biāo)法(GB/T5009146-2003)分別進(jìn)行了全乳固體測定,測定結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗(yàn),t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標(biāo)法。
1.精密度測定
取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
2.儀器測定全乳固體測量不確定度評估
采用表2的測定結(jié)果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進(jìn)行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。
3.測定時間對比
MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優(yōu)于國標(biāo)法。國標(biāo)法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應(yīng)恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測定時間,在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,最長時間也只有13min。
綜上所述,使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設(shè)置不同的自動測試終點(diǎn)值,縮短測試時間,從而大大提高了工作效率。