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離子色譜是實驗室常用設備之一，是高效液相色譜的一種，離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術，在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏高、速度快、準確度高、選擇多等優(yōu)點，獲得很多研究人員及技術人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續(xù)檢測流出物電導變化。
離子色譜可以分為三種類型：離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。
離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學抑制系統(tǒng)、和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。
離子色譜儀的工作流程基本大同小異，那怎么操作才更規(guī)范呢？
1、對淋洗液系統(tǒng)進行必要檢查，打開氬氣氣瓶開關，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。
2、分別按順序打開主機 -電腦-打印機等設備電源開關，對設備進行上電操作。
3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進入操作界面，并進入系統(tǒng)操作面板，開始操作前的準備及管理工作。
4、打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。
5、在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器。
6、檢測器檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標準進入數(shù)據(jù)處理，對采集數(shù)據(jù)進行記錄、處理、打印或者保存等操作。
7、關機，系統(tǒng)關機需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關機步驟。對于陰陽離子，需要先將抑制器電流關掉，然后再關泵，最后關主機。
1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品，如濃度過高、復雜的樣品基體等。
2、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。 解決辦法：分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此，長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？ 排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）
5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象？怎么操作？ 在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上，最明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了，我們需要對其進行清洗，清洗方法如下： 先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時注意它是有方向的，在單向閥中有一個小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口），放入50ml燒杯中，加入無水乙醇蓋過兩個單向閥，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無水乙醇稀釋），清洗5min后，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）
01
離子色譜儀原理
02
離子色譜類型
03
離子色譜儀基本構成
04
怎么操作更規(guī)范？
2、分別按順序打開主機 -電腦-打印機等設備電源開關，對設備進行上電操作。
3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進入操作界面，并進入系統(tǒng)操作面板，開始操作前的準備及管理工作。
4、打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。
5、在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器。
6、檢測器檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標準進入數(shù)據(jù)處理，對采集數(shù)據(jù)進行記錄、處理、打印或者保存等操作。
7、關機，系統(tǒng)關機需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關機步驟。對于陰陽離子，需要先將抑制器電流關掉，然后再關泵，最后關主機。
05
離子色譜儀常見問題及解決辦法
電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品，如濃度過高、復雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此，長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
