一. 氣體純度低的不良影響

根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

1）     樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2）     色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。

3）     有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

4）     對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

5）     檢測(cè)器：

TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線(xiàn)性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線(xiàn)性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.

6)   在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。

7）儀器影響

a.各類(lèi)過(guò)濾器加速失效;

b.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈；

c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。

d.檢測(cè)器的壽命,實(shí)踐表明,對(duì)ECD和TCD的壽命影響最明顯，應(yīng)引起用戶(hù)特別注意。

二.對(duì)氣體純度選擇的一般原則

1.     從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說(shuō),氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10ppm,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10ppm所以對(duì)于10ppm的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;對(duì)于FID使用氣體,碳?xì)浠�合物含量必須很�?載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.

2.     毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;

3.     程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;

4.     濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高;

5.     配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.

6.     從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高;

三.操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度

我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于要求高靈敏度的痕量分析時(shí),也可以使用更高純度的氣體。由于各個(gè)制氣廠(chǎng)設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿(mǎn)足不同的使用要求,選用不同廠(chǎng)家不同純度的氣源后,可以通過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)足分析要求。對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機(jī)會(huì)在加以討論。

綜上所述,新購(gòu)氣相色譜儀接入氣源時(shí)，一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成ECD,甲烷化裝置等的損傷,信噪比減小的無(wú)法使用,下面給出了用于常規(guī)分析時(shí),推薦使用的氣體純度(僅供參考)：

TCD 氦做載氣：至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氖＜10ppm;氮＜10ppm；

氧＜2.5 ppm; 氬＜0.1 ppm; 二氧化碳＜0.25ppm。

氫做載氣：至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氮＜1 ppm;氧＜5 ppm;二氧化碳＜1 ppm; 水＜5 ppm; 總烴＜1 ppm。

FID  氮做載氣：至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為：氫＜1 ppm；氧＜1 ppm;氬＜10ppm;二氧化碳＜1 ppm;水＜5 ppm;甲烷＜1 ppm。

氫氣：同TCD

空氣：呼吸級(jí)雜質(zhì)：氬，氪，水，氦，氖均小于1%； 二氧化碳＜500 ppm;

一氧化碳＜10ppm; 總烴＜0.02 ppm; 甲烷＜20 ppm。

ECD 氮做載氣:至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。