一、儀器安裝條件注意事項
安裝本儀器的實驗臺應(yīng)水平,穩(wěn)固,并具有足夠的放置空間,避免在有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產(chǎn)生強磁場的地方安裝本儀器,否則會影響儀器正常運轉(zhuǎn)并且縮短儀器使用壽命。
由于儀器所用溶劑是易燃并且有毒,故安裝設(shè)備的房間應(yīng)徹底通風(fēng),否則會引起中毒或刺激,也會引起火災(zāi)。
確保儀器電源的電壓穩(wěn)定,否則會導(dǎo)致儀器的不正常運作。
實驗室的室溫盡可能控制在15℃-30℃范圍內(nèi),并且波動要小;濕度在45%-85%范圍內(nèi)。
由空調(diào)或其他設(shè)備產(chǎn)生的氣流不要直吹儀器,避免光線直射及振動。
儀器啟動順序:先開儀器,待紫外檢測器自檢完畢,回到默認波長254nm后,打開工作站軟件。
儀器關(guān)閉順序:先按泵停止,關(guān)閉檢測器,退出工作站軟件,關(guān)閉總電源。
二、各單元日常維護
1.貯液器
清潔是保持流動相貯液器正常使用的關(guān)鍵,必須使用HPLC級或相當于該級別的流動相,并要先經(jīng)0.45μm薄膜過濾。改變流動相時應(yīng)防止交叉污染,陳舊的流動相和用久了的試劑瓶應(yīng)定期廢棄,防止生長微生物和組分改變。貯器內(nèi)壁定期清洗,里面的附件要經(jīng)常更換。
2.泵
泵的密封圈是最易磨損的部件,密封墊圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。有人建議3個月?lián)Q一次墊圈。但也不能一概而論,要看墊圈的材料質(zhì)量,使用壓力大小、保養(yǎng)以及緩沖液的情況而定。采取下列措施可以延長墊圈的壽命:
① 每天要把泵中的緩沖液體洗干凈,防止鹽沉積,泵要浸在無緩沖液的溶液或有機溶劑中;
② 用HPLC級試劑;
③ 使用過濾濾芯,以注意防止因泵阻塞造成壓力過高而損壞柱塞桿或燒壞電機。
泵的壓力不穩(wěn)定
在安裝調(diào)試時以及在日常使用過程中,若出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。原因有幾點:
a.管路里有氣泡,建議由流動相多走些時間;虼蜷_排空閥,用配件里的針筒多抽幾下。還有就是關(guān)緊排空閥,堵住檢測器上的背壓管,使流通池的壓力增加,趕出氣泡。
b.輸入單向閥失效所致,這也是經(jīng)常遇見的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為:
如果是雙泵梯度分析系統(tǒng),故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺泵壓力不穩(wěn)所致,須逐個分析。
1 在不開UV檢測器,工作站的前提下,將其中一臺泵接上蒸餾水作為流動相。
2 打開排空閥,用針筒抽出些流動相,確認泵中已有該流動相,然后將針筒內(nèi)的液體排出,并重新接在排空閥上。
3 啟動沖洗功能。流量3ml/min,時間5min(注意:此時排空閥仍要打開,否則將沖壞色譜柱)
4 沖洗完畢后,查看針筒內(nèi)流動相體積是否為15ml(3×5=15),若正確,則說明該泵在低壓情況下無故障;若不正確,則說明該泵中某一單向閥失效(一般為輸入單向閥)。
5 用同樣方法測試另外一泵
6.等度只要測試一臺就可以了。
造成單向閥失效原因有幾點:
1.液相色譜從成品到客戶手中有一段時間,出廠前每臺儀器都要經(jīng)過調(diào)試,一段時間內(nèi)不用會造成內(nèi)部殘留流動相與寶石球粘連的情況?蛻糸L期不用也會造成類似情況,建議客戶在長期不使用情況下,每周用甲醇作為流動相,開機1小時使管路充滿液體。
2.流動相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認為流動相已過濾過
了,但長期使用后,由于液相色譜是微量分析儀器,難免會產(chǎn)生類似情況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象,國內(nèi)外的泵只要是被動單向閥,都會有類似現(xiàn)象發(fā)生,這并不是儀器的質(zhì)量問題,而是日常維護的一部分,F(xiàn)在介紹一個簡單而有效的單向閥失效的處理辦法。
單向閥失效處理方法:
擰下輸入單向閥(一共兩個)
將2個單向閥放入有蒸餾水的超聲波清洗器,清洗10分鐘。
完畢后,將輸入單向閥裝回原位即可。(注意單向閥須擰緊)
若兩個泵在低壓狀態(tài)下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進行高壓測試。
高壓測試具體操作方法:
在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下,只須先打開其中一泵(確認接好流動相)
設(shè)置流量1ml
啟動泵
觀察運行期間,泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定,說明泵無問題;若泵壓力不穩(wěn),則應(yīng)檢查各管路接頭有無泄露,并將有泄漏的接頭擰緊;若無泄漏,則問題可能還是出在單向閥上,須再次沖單向閥,反復(fù)試驗。
(注:不必打開UV檢測器)
重復(fù)上述步驟,對另一臺泵進行高壓測試
如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況,有可能密封圈受損,建議更換。
3.檢測器
要保持檢測器清潔,每天用后連同色譜柱一起沖洗。提倡不定期用強溶劑反向沖洗檢測池(脫開柱)。用脫過氣的流動相,防止空氣泡卡在池內(nèi)。為了延長燈的使用壽命,不要頻繁開關(guān)檢測器,因為頻繁的開關(guān),會縮短燈的使用壽命
4.手動進樣閥的維護注意事項
對于手動進樣閥,停機后要用溶劑沖洗干凈進樣器內(nèi)殘留的樣品和緩沖鹽,防止無機鹽沉積和樣品微粒造成閥轉(zhuǎn)子面磨損或阻塞。特別是當使用緩沖溶液后,或者進濃度差異比較大的樣品時要用專用工具而不是帶針頭的注射器沖洗進樣閥,沖洗時必須沖洗進樣閥兩頭數(shù)次,每次數(shù)毫升。
安裝時進樣閥的5,6出口要與注射器在同一水平線上,以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生,導(dǎo)致進樣量的重復(fù)性變異。
進樣量的多少要根據(jù)定量管的環(huán)體積決定:
當樣品量較少時:進樣體積由注射器的進樣體積決定。
當樣品量較多時:進樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品完全把定量管的流動相置換干凈,需注射5-6倍的環(huán)體積。
要使用專用的液相注射器進樣,絕對不可用氣相注射器尖針頭進樣。
5.色譜柱
防止柱性能下降有以下幾方面的措施:
溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強;
避免微粒在柱頭沉降;
泵上要裝壓力限制器,防止壓力過高沖擊大;
流動相PH>7時用大粒度同種填料作預(yù)柱;
為了保護色譜柱,延長其使用壽命,建議在使用時,加上保護柱,防止柱頭堵塞,影響分析效果。
色譜柱長時間不用,存放時,柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑(甲醇或乙腈),兩端封死。