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LC-20A液相色譜操作規(guī)程

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-11-05  來(lái)源:百度文庫(kù)
核心提示:LC-20A液相色譜,實(shí)現(xiàn)Web控制,具有卓越的檢測(cè)靈敏度與極高的進(jìn)樣速度,率先在組合式HPLC中實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化,是符合新時(shí)代要求的網(wǎng)絡(luò)對(duì)應(yīng)型HPLC。


1. 目的
規(guī)范島津LC-20A型高效液相色譜儀的使用。
2. 適用范圍
適用于島津LC-20A型高效液相色譜儀的使用。
3. 適用對(duì)象
檢測(cè)中心主任,檢測(cè)主管,檢測(cè)員。
4. 操作規(guī)程
4.1 系統(tǒng)組成
泵:LC-20AT;自動(dòng)進(jìn)樣器:SIL-20A;色譜柱柱恒溫箱:CTO-20AS;檢測(cè)器:SPD-20A紫外檢測(cè)器;RF-10AXL熒光檢測(cè)器
4.2 檢測(cè)準(zhǔn)備
4.2.1制備所需的流動(dòng)相,有機(jī)溶劑用0.45μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾,水溶液用0.45μm的水濾膜過(guò)濾,超聲脫氣20min;
4.2.2連接色譜柱:將檢測(cè)所需的色譜柱連接到柱溫箱中;
4.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用0.45μm針孔式濾膜過(guò)濾進(jìn)1.5mL樣品瓶中;
4.2.4檢查儀器各部件的電源線(xiàn)、數(shù)據(jù)線(xiàn)和輸液管道是否連接正常;
4.2.5將準(zhǔn)備好的流動(dòng)相,依次插入相應(yīng)的管道。
4.3啟動(dòng)儀器
4.3.1先啟動(dòng)電腦,再依次開(kāi)啟液相色譜檢測(cè)儀組件:LC-20AT → CTO-10ASvp → SIL-20A → SPD-20A;
4.3.2雙擊,啟動(dòng)“LC Solution Launcher”,單擊屏幕左側(cè)的“Operation” 標(biāo)簽,點(diǎn)擊,登陸LC solution 實(shí)時(shí)分析界面。
4.3.3單擊“LC real time”左側(cè)的按鈕。進(jìn)入System Configuration 模塊,點(diǎn)擊Reset復(fù)位,再點(diǎn)擊uto configuration自動(dòng)配置已連接儀器。
4.4進(jìn)樣準(zhǔn)備
4.4.1設(shè)置進(jìn)樣方法:在實(shí)時(shí)分析界面的參數(shù)設(shè)置版面根據(jù)樣品的需要設(shè)置合適的參數(shù),保存為進(jìn)樣方法;
4.4.2系統(tǒng)排氣:打開(kāi)設(shè)定好的進(jìn)樣方法,點(diǎn)擊右上角工具欄中的圖標(biāo)自動(dòng)排氣10min,然后點(diǎn)擊工具欄的圖標(biāo)進(jìn)行進(jìn)樣器排氣25min;
4.4.3平衡色譜柱直到基線(xiàn)波動(dòng)在±0.05mV為止(一般為30min);
4.4.4將準(zhǔn)備好的樣品瓶從編號(hào)1開(kāi)始依次放入105孔樣品架中。
4.5開(kāi)始進(jìn)樣
4.5.1單次進(jìn)樣:點(diǎn)擊按鈕,彈出Single Run(單次運(yùn)行)對(duì)話(huà)框,在Method file 中加載已保存的方法文件,在DATA file中鍵入數(shù)據(jù)文件名稱(chēng),在sampler中vial#輸入需要進(jìn)樣的樣品瓶編號(hào),在tray#輸入樣品架編號(hào),在Injection輸入進(jìn)樣量,點(diǎn)擊OK確定,開(kāi)始單次進(jìn)樣;
4.5.2批處理:點(diǎn)擊按鈕,會(huì)顯示批進(jìn)樣列表,在Vial#輸入需要進(jìn)樣的樣品瓶編號(hào)(1、2……),在Tray#輸入樣品架編號(hào)1,在Sample Name中輸入樣品名稱(chēng),在Sample Type 選擇“Unknown”(未知),在Injection輸入進(jìn)樣量,在Analysis Type中選擇IT QT作定量定性分析,在Method file 中加載已保存的方法文件,在DATA file中鍵入數(shù)據(jù)文件名稱(chēng),點(diǎn)擊OK確定。然后點(diǎn)擊保存方法。點(diǎn)擊,開(kāi)始批進(jìn)樣處理。要停止批處理分析,單擊 [批處理] 助手欄中的圖標(biāo)。
4.6標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的生成:
4.6.1創(chuàng)建數(shù)據(jù)分析參數(shù):點(diǎn)擊Data Analysis ,進(jìn)入LC solution 再解析界面,彈出DATA Analysis Parameter對(duì)話(huà)框,打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)樣品的液相色譜圖,點(diǎn)擊Wizard,進(jìn)入數(shù)據(jù)分析向?qū),設(shè)置所需的積分參數(shù),點(diǎn)擊下一步,在需要的保留時(shí)間的峰前面的方框內(nèi)打√,點(diǎn)擊下一步,選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品級(jí)別(# of Calib),點(diǎn)擊下一步,再點(diǎn)擊下一步,在“Conc.”分別從低到高輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度,其余參數(shù)不變,點(diǎn)擊完成。點(diǎn)擊右下角的View,點(diǎn)擊File→Save Method File As,將積分方法文件命名并保存。
4.6.2將數(shù)據(jù)分析應(yīng)用到原始方法:點(diǎn)擊Batch Processing ,將標(biāo)準(zhǔn)樣品的液相色譜圖拖動(dòng)到批量處理表中,在Sample Type 中的第一行設(shè)為“Standard:(I)”(點(diǎn)擊單元格右下角的箭頭,點(diǎn)擊Standard→Initialize Calibration),下面各行設(shè)為“Standard ” (點(diǎn)擊單元格右下角的箭頭,點(diǎn)擊Standard→Add Calibration Level),在Method File插入克倫特羅積分方法,在Level#分別由標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度從低到高輸入水平級(jí)別(1、2……),其余參數(shù)不變,然后點(diǎn)擊批處理助手欄的開(kāi)始校準(zhǔn);
4.6.3查看標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):點(diǎn)擊助手欄的Calibration,將顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)數(shù)據(jù),若不顯示,則打開(kāi)生成校準(zhǔn)曲線(xiàn)的積分方法文件。
4.7計(jì)算樣品濃度:
在LC Solution再解析版面,創(chuàng)建批處理表,將未知樣品的液相色譜圖拖至批處理表中,將Sample Type 全部設(shè)為“Unknown”,Method File全部插入保存的積分方法,Level#全部設(shè)為“0”,其余參數(shù)不變,然后點(diǎn)擊批處理助手欄的,進(jìn)行樣品進(jìn)行定量計(jì)算。雙擊樣品的結(jié)果文件將看到所測(cè)樣品在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的位置,點(diǎn)擊右下角的Compound Table View中的“Result”,濃度顯示在“Conc.”中。
4.8儀器關(guān)閉
4.8.1打開(kāi)LC Solution 實(shí)時(shí)分析界面,沖洗管路20min,沖洗完畢后,點(diǎn)擊工具欄的“Shutdown”圖標(biāo),退出系統(tǒng),然后按順序依次關(guān)閉液相色譜檢測(cè)儀組件電源:SPD-20A→SIL-20A→CTO-10ASvp→LC-20AT;
4.8.2關(guān)閉電腦,斷開(kāi)電源。
5注意事項(xiàng):
5.1流動(dòng)相必須要超聲脫氣20~30min,通過(guò)適當(dāng)?shù)臑V膜過(guò)濾;
5.2水相必須要當(dāng)天制備,放置太久的水可能會(huì)長(zhǎng)菌,從而導(dǎo)致管路堵塞;
5.3進(jìn)樣器在進(jìn)樣的時(shí)候,不要打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器的門(mén);
5.4檢測(cè)完畢后,用甲醇沖洗管道20min,以免有樣品在管路和柱子殘留;
5.5關(guān)閉儀器的時(shí)候,必須先退出系統(tǒng),聽(tīng)到“嗶”一聲之后,才能依次關(guān)閉儀器組件的電源;
5.6若長(zhǎng)期不啟動(dòng)儀器,要將管道充滿(mǎn)甲醇,卸下柱子,封住端口,以免柱子內(nèi)的有機(jī)溶劑揮發(fā)掉而使柱子失效。

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 液相色譜 操作規(guī)程 LC-20A
 

 
 
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