1)． 首先對流動相進行過濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，一般為有機系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。
2)． 對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。
3)． 正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機相沖凈為止) 。
4)． 一般情況下，流動相沖洗20-30分鐘后，儀器方可穩(wěn)定，最重要的是儀器基線走后，方可進樣測試。
5)． 同時進兩針標樣，將其結果相比較，其結果的比值在0.98-1.02之間后，就可以正式進行樣品的測試了。
6)． 樣品測試結束后，就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑，同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘，方可用有機相進行保護，否則，有損色譜柱。
7)． 關機時，先關計算機，再關液相色譜。
8)． 填寫登記本，由負責人簽字。

注意事項：
1)． 流動相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。
2)． 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要讓液體過柱子。
3)． 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
4)． 壓力不能太大，最好不要超過150kgf/cm2 .
5). 因為緩沖試劑遇有機溶劑，會結晶，有損色譜柱，所以，每次由有機相變流動相或流動相變有機相均需用蒸餾水清洗。