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原子發(fā)射光譜分析是根據(jù)原子的特征發(fā)射光譜來研究物質的結構和測定物質的化學成分的方法，發(fā)射光譜通常用化學火焰、電火花、電弧、激光和各種等離子體光源激發(fā)而獲得。目前最廣泛應用的原子發(fā)射光譜光源是等離子體，其中包括電感耦合等離子體(inductively coupled plasma，ICP)、直流等離子體(direct current plasma，DCP)及微波等離子體(microwave plasma，MWP)。
樣品處理是分析全過程的一個重要環(huán)節(jié)，對分析測試質量有重要影響，某些分析質量問題是產(chǎn)生在樣品處理過程，常規(guī)的ICP發(fā)射光譜分析是溶液進樣方式，對于固體樣品需要分解，即便是液態(tài)的樣品，也需前處理以達到分析的要求，ICP光譜分析對樣品處理的要求如下：
(1)待測元素完全進入溶液。
(2)溶解過程待測元素不損失。
(3)不允許從外界引來待測組分，包括溶劑，水與使用的各種器皿。
(4)溶解后的樣品溶液應該較長時間內(nèi)是穩(wěn)定的。
(5)樣品溶液清亮透明，不能存在粒徑≥50 μm的固形物或膠體形態(tài)物，溶液中的固形物濃度≤10mg/mL，即可溶性鹽類不能過高，溶劑的用量不能過大，以免造成噴霧不正常，影響譜線強度。
不能含有腐蝕進樣系統(tǒng)的物質，這里主要是指氫氟酸或氟離子，除非光譜儀配用的是耐氟進樣系統(tǒng)及耐氟炬管，多數(shù)進樣系統(tǒng)是玻璃或石英制品，不能抗氫氟酸腐蝕。
溶液不宜含顯著量的有機物質，有機物在等離子體中要影響等離子體穩(wěn)定性，影響溫度，從而影響譜線強度及光譜背景。
樣品根據(jù)組分、介質含量可分為直接分析.適當稀釋或濃縮后分析，消化處理后進行分析測試三種形式。
不含有機物及其他特殊介質，待測組分含量在儀器的分析線性范圍內(nèi)的樣品，如自來水、地下水、地表水等可直接分析，如有懸浮物時，過濾后再分析。
這類水樣有經(jīng)酸化或未酸化兩種，已酸化的水樣應用相應酸度的水作空白，未經(jīng)酸化的水樣用水作空白，以消除酸度影響。
若樣品中待測元素含量過高，超出儀器的分析線性范圍，應將樣品進行適當稀釋后測試；水樣中一些痕量或超痕量元素采取適當?shù)臐饪s方法，如用紅外燈蒸發(fā)濃縮后測試；稀土元素含量太低時可用樹脂分離富集后測試。
對含有較高濃度的有機物的液體樣品，加入硝酸和高氯酸消化處理.待有機物完全分解后，將待測元素的溶液定容后進行分析測試。
固體樣品要制成液體樣品后再進樣，常用的無機物試樣的分解方法有濕法溶解法和高溫熔融法。
濕法溶解：用無機酸或堿液來分解樣品的方法。常用的溶劑有硝酸(HNO3)、鹽酸(HCI)、高氯酸(HCIO4)、氫氟酸(HF)、硫酸(H3SO4)、過氧化氫(H2O2)等，如純鋁和鋁合金一般用稀鹽酸溶樣，為了加速溶解可加少量硝酸或過氧化氫，個別鋁合金樣品用王水分解，如果測定硅則需用濃氫氧化鈉溶解分解樣品，鑄鐵、普碳鋼和低合金鋼用鹽酸硝酸水混合溶液低溫加熱溶解；地質環(huán)境樣品，包括巖石、礦物、土壤，水系沉積物等，常用鹽酸硝酸氫氟酸高氯酸混合酸于聚四氟乙烯燒杯中加熱溶解，高溫下用高氨酸替代氫氟酸，這樣就不必用耐氫氟酸霧化器和炬管，但分析金屬Nb、Ta、W時，它分解的絡合物必須在氫氟酸介質中存在，否則產(chǎn)生水解，這時應該用耐氫氟酸的進樣系統(tǒng)。
熔融法：某些樣品的組分，如酸性氧化物、硅酸鹽、天然的氧化物、人造的高溫灼燒過的Fe2O3 、Al2O3 ，陶瓷、鐵合金等，酸溶解法不能將這類樣品分解，就需采用熔融法。熔融法是將樣品粉碎至200目，與熔劑在坩堝內(nèi)混合均勻，于高溫爐中加熱到熔融，用酸浸出可溶成分，常用的熔劑有焦硫酸鉀，氫氧化鈉或氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀、過氧化鈉、偏硼酸鋰等，但用這些物質熔融時，會帶入過多的鹽類，可能導致霧化器堵塞，或引起背景干擾，所以在ICP光譜分析中，應盡量避免用熔融法溶解樣品。
對植物、食品、生物化學類以有機物為基體的固體試樣，必須預先進行有機物的分解，把微量的無機成分釋放出來，一般采用的分解方法有濕法消解和干灰化法兩種。
干灰化法：將樣品置于馬弗爐中，在有氧條件下加熱到450~600℃，使有機質氧化分解，生成氣態(tài)(如CO、CO2 、H2O等)逸出，剩下無機灰分，用小量無機酸溶解灰分，把有機樣品轉變?yōu)闊o機樣品進行測定，干灰化法用于下述類型樣品的處理：樹木、茶葉、植物、中草藥、食品、海產(chǎn)品、保健品、飼料、飲料、涂料、石油產(chǎn)品等，干灰化法消解樣品的特點是可增大取樣量，但在高溫下如As.、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Hg、Ni、P、V等元素容易損失，如果注意灰化溫度，這些元素也是可以測定的。
濕法消解：常用于測定有機物樣品中的金屬元素，常用的溶劑有HNO3+H2SO4、HNO3+HCIO4、HCIO4+HNO3+H2SO4，另外，由于大氣壓力下的濕法消解，受消解液的沸點和溫度限制，對于某些難分解的樣品，消解能力不夠.現(xiàn)在可采用高壓密閉罐法和微波消解法來提高消解能力，它們都是在密封容器中消化的手段，酸消耗量小，試劑空白低，試樣消解效果好，金屬元素幾乎不損失，環(huán)境污染小，尤其是微波消解比高壓密封罐快得多，在分解有機物質時更顯示它的優(yōu)越性，但微波爐的價格較高，試樣處理能力不如干灰化法和常規(guī)消化法。
根據(jù)檢測對象選用合適的吸收液對該氣體進行吸收，進行適當處理后，測定該溶液即可測得氣體中待測元素的含量。
ICP發(fā)射光譜分析方法，常規(guī)的方式是溶液分析，且自己制備多元素標準溶液的方法來進行測定工作，我國有很多經(jīng)國家標準檢驗通過的制備單位，可以購置單元素標準儲備液，若需要自行制備，可以參考相應的標準配制方法。ICP分析是多元素測定，要將單元素標準儲備液按一定比例稀釋，制備與測定試樣被測元素含量相似的混合標準溶液配制標準溶液中的注意事項如下。
(1)配制標準溶液所用金屬、氧化物或鹽類均應達到純度99. 9%以上，用作基體的化合物純度應達到99. 99%~99.99%以上，具體要求視分析樣品純度等級而定。
(2)盡量避免采用堿熔法配制標準溶液高含量的堿金屬對霧化進樣產(chǎn)生不利影響。
(3)用高純酸及重新處理過的去離子水溶解樣品，推薦使用鹽酸、硝酸或王水溶解，避免用磷酸及硫酸溶解。
(4)標準儲備液應儲存在塑料容器中。
(5)應不定期地檢查標準儲備液的穩(wěn)定性，要關注水溶液配制的標準溶液穩(wěn)定性。
(1)標準溶液的基體與分析樣品溶液的基體相近。
(2)溶液的酸度應控制在0.1~1.0 mol/L硝酸或鹽酸。
(3)用市售單元素標準溶液混合配制時，要考慮陰離子對待測元素離子的影響，如硫酸根離子，將導致Ba2+沉淀析出，在測量Ag+時要考慮氯離子的影響。
(4)同時測量元素較多時，要用高、低搭配法配制標準系列，避免系列中各標準樣品含可溶性固體差別太大，引起顯著的基體效應。
(5)要關注某些離子的特殊性能，如Si、Mo、W、Zr等。
