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我們常說看你的手法與操作就知道你是“實(shí)驗(yàn)室大神”，那么什么樣的手法和操作是標(biāo)準(zhǔn)的呢？小編總結(jié)了12條基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范，也希望你早日成為實(shí)驗(yàn)室大神 。
01
移液
1.移液管和量筒
當(dāng)樣品用量較小的時(shí)候，取樣的準(zhǔn)確性就變得愈加重要。在取樣之前，用待測(cè)水樣清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球?qū)悠肺M(jìn)移液管內(nèi)。
在移液時(shí)，要保持移液管的尖端在樣品的液面以下。
一次性移液管有指示被移取的液體體積的刻度�？潭瓤赡軘U(kuò)展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，則將樣品充滿到移液管的零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果移液管的刻度擴(kuò)展到尖端，吸取樣品到移液管的預(yù)期體積并排出管內(nèi)所有樣品。然后用一個(gè)洗耳球從尾部將樣品吹出移液管以得到精確的樣品體積。
普通移液管是可以重復(fù)使用的帶有刻度線的移液管。使用時(shí)將樣品充滿到移液管零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果要完全排出樣品，則要根據(jù)移液管上的標(biāo)記，確定是否需要用洗耳球?qū)悠吠耆党鲆埔汗芤缘玫骄_的體積。一般而言，如果要求采用吹出，會(huì)在移液管上標(biāo)注“吹”。
胖肚移液管是在中間有一個(gè)球形容積的移液管，在球形上面有一標(biāo)線來標(biāo)明填充到這個(gè)標(biāo)線時(shí)液體的體積。從胖肚移液管排放樣品時(shí)，握住吸管頂部以一個(gè)小角度靠在容器壁上進(jìn)行排放。排放后，殘留在吸管尖端中的液體不要吹出，因?yàn)樵O(shè)計(jì)胖肚移液管時(shí)就是要保留有微量樣品在吸管尖端。
如果有樣品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干凈的，不能正確地移取樣品。用實(shí)驗(yàn)室洗洗劑或清潔溶液徹底地清洗移液管并用去離子水清洗幾次。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術(shù)以提高測(cè)試準(zhǔn)確性并且使測(cè)試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊(cè))，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池，因此使用前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀分析操作手冊(cè)中的說明。
根據(jù)儀器操作手冊(cè)安裝傾倒流通池。
（1）將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏斗中。切勿將溶液濺到儀器上。
（2）漏斗的高度和方向是可調(diào)的。漏斗的高度決定了溶液流經(jīng)流通池的速度，漏斗安裝得越高，流速越快。
（3）為了減少氣泡的產(chǎn)生，通過調(diào)整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗尖端下方的管線5cm時(shí)不再流通。
（4）在溶液停止流通時(shí)，進(jìn)行讀數(shù)。
（5）每批樣品測(cè)試完之后都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池，或者根據(jù)分析操作手冊(cè)的特殊要求對(duì)流通池進(jìn)行清洗。
要經(jīng)常對(duì)累積在流通池壁上的污染物進(jìn)行清潔。如果看到流通池壁上覆有一層膜狀污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗滌水中一段時(shí)間，然后使用去離子水徹底沖洗干凈。
02
混合
在量筒或錐形瓶中混合樣品時(shí)，推薦渦旋法。
渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當(dāng)分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時(shí)，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶；
2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進(jìn)行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部；
2.先在水平面上朝一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，達(dá)到混合的目的。
倒置可用于在一個(gè)帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進(jìn)行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來的位置，如需要可再重復(fù)以上操作。
03
消解
一些分析流程需要進(jìn)行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測(cè)參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡(jiǎn)單介紹三種消解的方法。
哈希消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測(cè)試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機(jī)物消解。
如果測(cè)試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報(bào)，需要采用USEPA認(rèn)可的消解方法。對(duì)于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對(duì)于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
04
過濾
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過，它可以有效地去除濁度對(duì)分析的影響(濁度會(huì)干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負(fù)壓。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上；
②將過濾器安裝到過濾瓶上，用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其緊貼到過濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過濾器上；
④一邊對(duì)過濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過濾器中；
⑤慢慢釋放過濾瓶?jī)?nèi)真空，然后將過濾瓶?jī)?nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中。
2.常壓過濾
本手冊(cè)中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一個(gè)錐形漏斗和一個(gè)接收瓶。常壓過濾更加有利于含有細(xì)微粒子的水樣過濾。過濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過錐體總體積的3/4。常壓過濾所需的器材見表2。
常壓過濾的步驟如下：
（1）將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
（2）用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其豁附在漏斗壁上；
（3）將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
（4）將樣品倒入漏斗中。
05
樣品稀釋
大多數(shù)的哈希比色法測(cè)試需用10mL和25mL的樣品。但是在一些測(cè)試中，由于被分析物含量過高，導(dǎo)致產(chǎn)生的顏色可能太深而無法測(cè)量，或由于干擾物質(zhì)的存在產(chǎn)生意想不到的顏色。那么，就需要稀釋原樣品并重新測(cè)試來獲得準(zhǔn)確的結(jié)果或確定是否有干擾物質(zhì)存在。
稀釋樣品的流程如下：
（1）用移液管定量地將待稀釋的樣品移入一干凈的量筒中(為了稀釋更加準(zhǔn)確，也可用容量瓶)；
（2）在量筒(或容量瓶)中加去離子水到預(yù)定體積；
（3）充分混合，使用稀釋后的樣品進(jìn)行測(cè)試。
原樣品的待測(cè)參數(shù)濃度等于稀釋后樣品待測(cè)參數(shù)的濃度乘以放大系數(shù)。
樣品量等于或少于10mL時(shí)，用一個(gè)移液管移取樣品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以進(jìn)行較準(zhǔn)確的稀釋
樣品稀釋可能影響一種物質(zhì)干擾的程度。如果稀釋倍數(shù)增加，則干擾的影響減少。換句話說，如果原始樣品在分析之前被稀釋，在原始樣品中的一種較高含量的干擾物質(zhì)可能可以被忽略。
舉個(gè)例子：對(duì)于25mL的樣品，等于或小于100mg/L的銅不會(huì)對(duì)該樣品的測(cè)試產(chǎn)生干擾。如果用相同體積的水稀釋樣品，多少濃度的銅將不會(huì)產(chǎn)生干擾？
樣品中的干擾濃度=干擾濃度×稀釋因子=100×2=200mg/L。
即被稀釋的樣品中，銅等于或小于200mg/L將不發(fā)生干擾。
文章（文字）來源：智創(chuàng)空間
01
移液
1.移液管和量筒
當(dāng)樣品用量較小的時(shí)候，取樣的準(zhǔn)確性就變得愈加重要。在取樣之前，用待測(cè)水樣清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球?qū)悠肺M(jìn)移液管內(nèi)。
在移液時(shí)，要保持移液管的尖端在樣品的液面以下。
一次性移液管有指示被移取的液體體積的刻度�？潭瓤赡軘U(kuò)展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，則將樣品充滿到移液管的零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果移液管的刻度擴(kuò)展到尖端，吸取樣品到移液管的預(yù)期體積并排出管內(nèi)所有樣品。然后用一個(gè)洗耳球從尾部將樣品吹出移液管以得到精確的樣品體積。
普通移液管是可以重復(fù)使用的帶有刻度線的移液管。使用時(shí)將樣品充滿到移液管零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果要完全排出樣品，則要根據(jù)移液管上的標(biāo)記，確定是否需要用洗耳球?qū)悠吠耆党鲆埔汗芤缘玫骄_的體積。一般而言，如果要求采用吹出，會(huì)在移液管上標(biāo)注“吹”。
胖肚移液管是在中間有一個(gè)球形容積的移液管，在球形上面有一標(biāo)線來標(biāo)明填充到這個(gè)標(biāo)線時(shí)液體的體積。從胖肚移液管排放樣品時(shí)，握住吸管頂部以一個(gè)小角度靠在容器壁上進(jìn)行排放。排放后，殘留在吸管尖端中的液體不要吹出，因?yàn)樵O(shè)計(jì)胖肚移液管時(shí)就是要保留有微量樣品在吸管尖端。
如果有樣品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干凈的，不能正確地移取樣品。用實(shí)驗(yàn)室洗洗劑或清潔溶液徹底地清洗移液管并用去離子水清洗幾次。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術(shù)以提高測(cè)試準(zhǔn)確性并且使測(cè)試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊(cè))，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池，因此使用前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀分析操作手冊(cè)中的說明。
根據(jù)儀器操作手冊(cè)安裝傾倒流通池。
（1）將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏斗中。切勿將溶液濺到儀器上。
（2）漏斗的高度和方向是可調(diào)的。漏斗的高度決定了溶液流經(jīng)流通池的速度，漏斗安裝得越高，流速越快。
（3）為了減少氣泡的產(chǎn)生，通過調(diào)整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗尖端下方的管線5cm時(shí)不再流通。
（4）在溶液停止流通時(shí)，進(jìn)行讀數(shù)。
（5）每批樣品測(cè)試完之后都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池，或者根據(jù)分析操作手冊(cè)的特殊要求對(duì)流通池進(jìn)行清洗。
要經(jīng)常對(duì)累積在流通池壁上的污染物進(jìn)行清潔。如果看到流通池壁上覆有一層膜狀污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗滌水中一段時(shí)間，然后使用去離子水徹底沖洗干凈。
02
混合
在量筒或錐形瓶中混合樣品時(shí)，推薦渦旋法。
渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當(dāng)分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時(shí)，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶；
2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒進(jìn)行圓周運(yùn)動(dòng)；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進(jìn)行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部；
2.先在水平面上朝一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，達(dá)到混合的目的。
倒置可用于在一個(gè)帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進(jìn)行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來的位置，如需要可再重復(fù)以上操作。
03
消解
一些分析流程需要進(jìn)行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測(cè)參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡(jiǎn)單介紹三種消解的方法。
哈希消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測(cè)試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機(jī)物消解。
如果測(cè)試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報(bào)，需要采用USEPA認(rèn)可的消解方法。對(duì)于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對(duì)于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
04
過濾
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過，它可以有效地去除濁度對(duì)分析的影響(濁度會(huì)干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負(fù)壓。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上；
②將過濾器安裝到過濾瓶上，用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其緊貼到過濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過濾器上；
④一邊對(duì)過濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過濾器中；
⑤慢慢釋放過濾瓶?jī)?nèi)真空，然后將過濾瓶?jī)?nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中。
2.常壓過濾
本手冊(cè)中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一個(gè)錐形漏斗和一個(gè)接收瓶。常壓過濾更加有利于含有細(xì)微粒子的水樣過濾。過濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過錐體總體積的3/4。常壓過濾所需的器材見表2。
常壓過濾的步驟如下：
（1）將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
（2）用去離子水將濾紙潤(rùn)濕使其豁附在漏斗壁上；
（3）將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
（4）將樣品倒入漏斗中。
05
樣品稀釋
大多數(shù)的哈希比色法測(cè)試需用10mL和25mL的樣品。但是在一些測(cè)試中，由于被分析物含量過高，導(dǎo)致產(chǎn)生的顏色可能太深而無法測(cè)量，或由于干擾物質(zhì)的存在產(chǎn)生意想不到的顏色。那么，就需要稀釋原樣品并重新測(cè)試來獲得準(zhǔn)確的結(jié)果或確定是否有干擾物質(zhì)存在。
稀釋樣品的流程如下：
（1）用移液管定量地將待稀釋的樣品移入一干凈的量筒中(為了稀釋更加準(zhǔn)確，也可用容量瓶)；
（2）在量筒(或容量瓶)中加去離子水到預(yù)定體積；
（3）充分混合，使用稀釋后的樣品進(jìn)行測(cè)試。
原樣品的待測(cè)參數(shù)濃度等于稀釋后樣品待測(cè)參數(shù)的濃度乘以放大系數(shù)。
樣品量等于或少于10mL時(shí)，用一個(gè)移液管移取樣品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以進(jìn)行較準(zhǔn)確的稀釋
樣品稀釋可能影響一種物質(zhì)干擾的程度。如果稀釋倍數(shù)增加，則干擾的影響減少。換句話說，如果原始樣品在分析之前被稀釋，在原始樣品中的一種較高含量的干擾物質(zhì)可能可以被忽略。
舉個(gè)例子：對(duì)于25mL的樣品，等于或小于100mg/L的銅不會(huì)對(duì)該樣品的測(cè)試產(chǎn)生干擾。如果用相同體積的水稀釋樣品，多少濃度的銅將不會(huì)產(chǎn)生干擾？
樣品中的干擾濃度=干擾濃度×稀釋因子=100×2=200mg/L。
即被稀釋的樣品中，銅等于或小于200mg/L將不發(fā)生干擾。
文章（文字）來源：智創(chuàng)空間
