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核磁共振波譜分析法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2006-07-07

核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內(nèi)各官能團如何連接的確切結(jié)構(gòu)的強有力的工具。

磁場中所處的不同能量狀態(tài)(磁能級)。原子核由質(zhì)子、中子組成,它們也具有自旋現(xiàn)象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數(shù)I。不同的

的核在一個外加的高場強的靜磁場(現(xiàn)代NMR儀器由充電的螺旋超導體產(chǎn)生)中將分裂成2I1個核自旋能級(核磁能級),其能量間隔為ΔE。對于指定的核素再施加一頻率為ν的屬于射頻區(qū)的無線電短波,其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時,核體系將吸收輻射而產(chǎn)生能級躍遷,這就是核磁共振現(xiàn)象。

NMR譜儀就像高級的外差式收音機一樣可接收到被測核的共振頻率與其相應強度的信號,并繪制成以共振峰頻率位置為橫坐標,以峰的相對強度為縱坐標的NMR圖譜。

化合物分子中同種核由于與其相連接的原子或原子團的不同,所處的化學環(huán)境就不同,也就是說被測核的核外電子的狀態(tài)與電子云的密度是不同的。因此導致對外加磁場產(chǎn)生的屏蔽作用也不同,也就是說這些核實際所受的磁場強度是不同的,分裂的磁能級間隔不同。由于這個原因它們將在稍微不同的頻率處出現(xiàn)共振吸收。這種共振吸收頻率相對于人為規(guī)定的基準核共振頻率之差Δν與基準核頻率ν基準之比,即這個吸收峰的相對位移,稱為化學位移δ,它是無量綱的數(shù),一般在106數(shù)量級。根據(jù)不同基團中核的化學位移在各自特定的區(qū)域內(nèi)出現(xiàn)的特點可以確定化合物分子中官能團的種類。鄰近基團之間有相互作用會導致譜峰有更精細的裂分,利用這種裂分裂距的大小與形狀可進一步確定分子內(nèi)部相鄰的基團的連接關(guān)系,最后便可推斷分子的化學結(jié)構(gòu)。

核磁共振波譜分析法的特點及應用范圍是:

1NMR是化合物分子結(jié)構(gòu)分析的最重要方法之一。尤其適用于不能獲得單晶的化合物或液體(包括溶液中)的化合物的構(gòu)型、構(gòu)象的結(jié)構(gòu)分析。大量地應用于有機結(jié)構(gòu)分析,包括生物分子(如蛋白質(zhì)分子等),但一般要事先確定分子式。

2)靈敏度比較低。一般要用mg以上的試樣作測試,很少作定性分析。定量分析精確度、準確度較差。

3)在化學反應動力學方面有獨特的應用?捎糜谘芯糠肿觾(nèi)部基團的運動(內(nèi)旋轉(zhuǎn)),測定反應速度常數(shù),也可以監(jiān)視一些化學反應的進行過程。

 

 

 

 
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