10 測(cè)尿素
10.1 目的
由于各乳品廠家大部分對(duì)原料乳實(shí)行"按質(zhì)論價(jià)"時(shí)往往以蛋白質(zhì)為主要檢測(cè)指標(biāo),部分不法奶商往往會(huì)在鮮奶中加尿素來提高蛋白質(zhì)含量。測(cè)尿素就是為了找出并拒收這部分異常乳。
10.2 檢驗(yàn)方法:格里斯試劑法
10.2.1 原理
尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w逸出,而亞硝酸鹽可與格里斯試劑發(fā)生偶氮反應(yīng)生成紫紅色染料,摻尿素就會(huì)影響該反應(yīng)的發(fā)生。
10.2.2 試劑
(1) 格里斯試劑的配制:稱取89g酒石酸,10g對(duì)氨基苯磺酸和1gα-萘胺,在研缽中研細(xì)混勻后裝入棕色瓶備用。
(2) 濃硫酸
(3) 0.05%亞硝酸鈉溶液:稱取50mg亞硝酸鈉溶解于100mL蒸餾水中,置棕色瓶保存?zhèn)溆谩?BR> 10.2.3 操作方法
取被檢樣乳3mL放入大試管中,加入0.05%亞硝酸鈉溶液0.5mL,加入濃硫酸1mL,將膠塞蓋緊搖勻,待泡沫消失后向試管中加入約0.1g格里斯試劑。充分搖勻,待25分鐘后觀察結(jié)果。
10.2.4 判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論(見表9)
表9 奶樣顏色變化與判定結(jié)論對(duì)照表
10.2.5 說明
本法靈敏度為0.01%。因此被檢乳最少不能低于2.5mL。本試驗(yàn)最好與正常牛奶作對(duì)照試驗(yàn),其結(jié)果會(huì)更為準(zhǔn)確。
11測(cè)水解動(dòng)物蛋白粉(也有人叫新型乳品專用蛋白粉)
11.1目的
乳制品企業(yè)以蛋白質(zhì)含量計(jì)價(jià),部分奶農(nóng)為了摻水還要不使蛋白質(zhì)含量降低,同時(shí)也能夠提高干物質(zhì)的含量而向生鮮奶中加水解蛋白粉。
11.2檢測(cè)方法
11.2.1原理
用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白,但水解蛋白不會(huì)被除去,并與飽和的苦味酸溶液會(huì)產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。
11.2.2試劑配制
。1) 除蛋白質(zhì)試劑 硝酸汞14g,加入
100 mL蒸餾水,加濃硝酸2.5 mL,加熱助溶,待試劑全部溶解后加蒸餾水至500 mL。
(2)飽和苦味酸 稱取苦味酸3 g,加
蒸餾水200mL。
11.2.3操作方法
取5mL乳樣,加除蛋白試劑5mL混合均勻,過濾,沿濾液試管壁慢慢加入飽和苦味酸溶液約0.6mL形成環(huán)狀接觸面。
11.2.4結(jié)果判定
按環(huán)層顏色變化判定結(jié)果(見表10)。
表10 環(huán)層顏色變化與判定結(jié)果對(duì)照表
11.2.5說明
。1)水解蛋白粉是用廢皮革、毛發(fā)等下腳料加工提煉而成,根本不能食用,而且其中的重金屬含量以及亞硝酸鹽等致癌物質(zhì)的含量較高,長(zhǎng)期食用含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉,會(huì)對(duì)人體造成極大的傷害。
。2)原料乳中摻有水解動(dòng)物蛋白粉越多,該試驗(yàn)的白色環(huán)狀愈明顯。
(3)該試驗(yàn)的最低檢出量為0.05%。
。4)該試驗(yàn)用長(zhǎng)時(shí)間(>10hr)冷凍后的奶樣做試驗(yàn)白色環(huán)狀現(xiàn)象不太明顯,其原因有待于進(jìn)一步的研究探討。
12乳中摻尿(人尿、牛尿等哺乳動(dòng)物尿)
12.1目的
利用方便條件摻假提高蛋白質(zhì)含量。
12.2檢測(cè)方法
12.2.1原理
摻尿原奶中的肌酐(來自哺乳動(dòng)物的尿)與堿性苦味酸作用,生成紅色的苦味酸肌酐復(fù)合物。
12.2.2試劑配制
飽和苦味酸溶液:稱取苦味酸3g,加蒸餾水200 mL。
12.2.3操作方法
取原乳3 mL,加10%氫氧化鈉4滴,混勻,加飽和苦味酸0.6 mL,放置5min后觀察現(xiàn)象。
12.2.4結(jié)果判定
按奶樣顏色變化判定結(jié)論(見表11)
表11奶樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
12.3說明
。1)該方法摻牛尿量越多,顯色愈快,顏色愈深。
。2)該方法最低檢出量為2%。
13測(cè)棕櫚油、油脂粉、植脂末類物質(zhì)
13.1目的
奶農(nóng)為了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降,向原奶中摻棕櫚油、植脂末或油脂粉。
13.2檢測(cè)方法
13.2.1原理
植脂末和油脂粉是由棕櫚油和糊精或飴糖及穩(wěn)定劑等生產(chǎn)而成,而糊精和飴糖中含有葡萄糖成份,可利用葡萄糖遇尿糖紙顯色的原理來檢測(cè);也可用加熱冷卻法直接觀察。
13.2.2操作方法及判斷
取一平板,取10 mL奶樣注入平板中,傾斜看平板上是否有漂浮物。由于棕櫚油熔點(diǎn)是24℃,一般廠家把收購(gòu)原奶的溫度都控制在低于15℃,而植脂末和油脂粉遇冷會(huì)有少量棕櫚油綜合物浮在奶樣上,然后取尿糖試紙一根,侵入奶樣中2s后取出,在1s后觀察結(jié)果。有植脂末和油脂粉時(shí)尿糖試紙會(huì)有顏色變化。隨著添加量的增多,顏色由淡藍(lán)→淺黃色→黃綠色→黃色。如果尿糖試紙顏色呈棕紅色則是添加了葡萄糖粉。
13.3加熱冷卻法及判斷
取乳樣100 mL于250 mL的燒杯中,加熱煮沸后冷卻至室溫,觀察現(xiàn)象。若乳樣表面有油脂漂浮物則說明該鮮奶中摻入了植物油脂,屬摻假異常乳。
14 測(cè)蔗糖
14.1 目的
摻雜使假乳往往口感較差,有些不法奶商常常在摻假奶中加入價(jià)格便宜的白砂糖來改善鮮奶口感。測(cè)蔗糖就是為了竭制部分奶商的這種不法行為。
14.2 檢測(cè)方法:間苯二酚法
14.2.1 原理
蔗糖在強(qiáng)酸性條件加熱分解生成葡萄糖和果糖,果糖可與間苯二酚反應(yīng)生成紅色的糖醛衍生物。
14.2.2 試劑及藥品
(1)1:1鹽酸;(2)間苯二酚
14.2.3 操作方法
取2mL 1:1鹽酸于試管中,滴加5滴被檢乳樣,再加入少量間苯二酚,在酒精燈上加熱2-3分鐘,觀察現(xiàn)象。
14.2.4判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論(見表12)。
表12 試樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
14.2.5 說明
(1)本辦法最低可檢出0.2%的蔗糖含量乳。
(2)本試驗(yàn)中不加間苯二酚或時(shí)間大于3分鐘也有此現(xiàn)象,因此必須用表卡好時(shí)間,必須在2-3分鐘內(nèi)觀察記錄。
15 測(cè)乳房炎乳
15.1 目的
乳房炎乳不是摻假乳,但它屬生理異常
乳,因?yàn)槟膛;疾『蟪3R们嗝顾亍⑾蠕h霉素等消炎針劑來治療,因此,乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽視。檢測(cè)乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企業(yè)收進(jìn)這種生理異常乳;二也可幫助奶農(nóng)及早發(fā)現(xiàn)患了乳房炎的病牛,進(jìn)行及早治療,以免造成更大的損失。
15.2 檢測(cè)方法:綜合判斷法
15.2.1 原理
患乳房炎的奶牛由于受細(xì)菌感染導(dǎo)致乳房發(fā)生病變,乳中鹽類平衡發(fā)生變化,氯化物含量顯著增加,用70%的酒精打酸試驗(yàn)時(shí)往往出現(xiàn)絮狀物,再加上患乳房炎的奶牛擠奶時(shí)往往會(huì)因痛而好動(dòng),因此,綜合以上三種現(xiàn)象便可判定該檢驗(yàn)牛乳為乳房炎乳。
15.2.2 氯化物檢測(cè)參見本文9.2
打酸試驗(yàn)參見本文9.1
15.2.3 結(jié)論判定
正常牛乳的氯化物檢測(cè)試驗(yàn)消耗硝酸銀
試劑一般為1.5mL,羊乳為1.8mL,牛羊混合乳消耗硝酸銀試劑一般都在二者之間,而乳房炎乳消耗硝酸銀試劑的體積常常都在2mL以上,有的甚至高達(dá)4mL以上,而且乳房炎乳的口感也沒有奶香味。雖然滴定酸度一般不超標(biāo),但酒精試驗(yàn)出現(xiàn)明顯絮狀物,憑此幾種現(xiàn)象就可把該檢樣乳視作異常乳處理。
隨著各地奶源市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的加劇,奶商的摻假手段也在不斷更新。但摻假奶終究是假奶,無論從口感評(píng)定,還是理化指標(biāo)的分析上,與純鮮牛乳相比,摻假奶終究會(huì)露出馬腳,被視為異常乳。"按質(zhì)定價(jià)"終非長(zhǎng)久之計(jì),摻假檢驗(yàn)也只是應(yīng)急之舉。我們要想從根本上解決鮮奶摻假這個(gè)問題,還必須從源頭上抓起,走奶牛"集中飼養(yǎng),統(tǒng)一管理,機(jī)械化擠奶"的道路。
主要參考文獻(xiàn)
1.丁偉.牛奶的參假檢驗(yàn)[M].太原:山西省科學(xué)技術(shù)出版社.1995.
2.史學(xué)增.牛奶摻假的化學(xué)檢驗(yàn)方法[M].
長(zhǎng)春:吉林省科學(xué)技術(shù)出版社.1998.
3.董文斌.摻假食品的識(shí)別與檢驗(yàn)[M].
西安:西北大學(xué)出版社.2001.
4.荊文清.牛奶摻假物的鑒別[J].新疆奶業(yè),2004(6):21-23.
5.蔣儒林.原料奶中蛋白質(zhì)脂肪的摻假檢驗(yàn)[J].中國(guó)乳業(yè),2005(3):21-23.
10.1 目的
由于各乳品廠家大部分對(duì)原料乳實(shí)行"按質(zhì)論價(jià)"時(shí)往往以蛋白質(zhì)為主要檢測(cè)指標(biāo),部分不法奶商往往會(huì)在鮮奶中加尿素來提高蛋白質(zhì)含量。測(cè)尿素就是為了找出并拒收這部分異常乳。
10.2 檢驗(yàn)方法:格里斯試劑法
10.2.1 原理
尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w逸出,而亞硝酸鹽可與格里斯試劑發(fā)生偶氮反應(yīng)生成紫紅色染料,摻尿素就會(huì)影響該反應(yīng)的發(fā)生。
10.2.2 試劑
(1) 格里斯試劑的配制:稱取89g酒石酸,10g對(duì)氨基苯磺酸和1gα-萘胺,在研缽中研細(xì)混勻后裝入棕色瓶備用。
(2) 濃硫酸
(3) 0.05%亞硝酸鈉溶液:稱取50mg亞硝酸鈉溶解于100mL蒸餾水中,置棕色瓶保存?zhèn)溆谩?BR> 10.2.3 操作方法
取被檢樣乳3mL放入大試管中,加入0.05%亞硝酸鈉溶液0.5mL,加入濃硫酸1mL,將膠塞蓋緊搖勻,待泡沫消失后向試管中加入約0.1g格里斯試劑。充分搖勻,待25分鐘后觀察結(jié)果。
10.2.4 判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論(見表9)
表9 奶樣顏色變化與判定結(jié)論對(duì)照表
奶樣顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
紫紅色 |
不含尿素 |
合格乳 |
不變色 |
含尿素 |
異常乳 |
本法靈敏度為0.01%。因此被檢乳最少不能低于2.5mL。本試驗(yàn)最好與正常牛奶作對(duì)照試驗(yàn),其結(jié)果會(huì)更為準(zhǔn)確。
11測(cè)水解動(dòng)物蛋白粉(也有人叫新型乳品專用蛋白粉)
11.1目的
乳制品企業(yè)以蛋白質(zhì)含量計(jì)價(jià),部分奶農(nóng)為了摻水還要不使蛋白質(zhì)含量降低,同時(shí)也能夠提高干物質(zhì)的含量而向生鮮奶中加水解蛋白粉。
11.2檢測(cè)方法
11.2.1原理
用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白,但水解蛋白不會(huì)被除去,并與飽和的苦味酸溶液會(huì)產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。
11.2.2試劑配制
。1) 除蛋白質(zhì)試劑 硝酸汞14g,加入
100 mL蒸餾水,加濃硝酸2.5 mL,加熱助溶,待試劑全部溶解后加蒸餾水至500 mL。
(2)飽和苦味酸 稱取苦味酸3 g,加
蒸餾水200mL。
11.2.3操作方法
取5mL乳樣,加除蛋白試劑5mL混合均勻,過濾,沿濾液試管壁慢慢加入飽和苦味酸溶液約0.6mL形成環(huán)狀接觸面。
11.2.4結(jié)果判定
按環(huán)層顏色變化判定結(jié)果(見表10)。
表10 環(huán)層顏色變化與判定結(jié)果對(duì)照表
環(huán)層顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
清 亮 |
不含水解動(dòng)物蛋白 |
合格乳 |
白色環(huán)狀 |
含水解動(dòng)物蛋白 |
異常乳 |
。1)水解蛋白粉是用廢皮革、毛發(fā)等下腳料加工提煉而成,根本不能食用,而且其中的重金屬含量以及亞硝酸鹽等致癌物質(zhì)的含量較高,長(zhǎng)期食用含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉,會(huì)對(duì)人體造成極大的傷害。
。2)原料乳中摻有水解動(dòng)物蛋白粉越多,該試驗(yàn)的白色環(huán)狀愈明顯。
(3)該試驗(yàn)的最低檢出量為0.05%。
。4)該試驗(yàn)用長(zhǎng)時(shí)間(>10hr)冷凍后的奶樣做試驗(yàn)白色環(huán)狀現(xiàn)象不太明顯,其原因有待于進(jìn)一步的研究探討。
12乳中摻尿(人尿、牛尿等哺乳動(dòng)物尿)
12.1目的
利用方便條件摻假提高蛋白質(zhì)含量。
12.2檢測(cè)方法
12.2.1原理
摻尿原奶中的肌酐(來自哺乳動(dòng)物的尿)與堿性苦味酸作用,生成紅色的苦味酸肌酐復(fù)合物。
12.2.2試劑配制
飽和苦味酸溶液:稱取苦味酸3g,加蒸餾水200 mL。
12.2.3操作方法
取原乳3 mL,加10%氫氧化鈉4滴,混勻,加飽和苦味酸0.6 mL,放置5min后觀察現(xiàn)象。
12.2.4結(jié)果判定
按奶樣顏色變化判定結(jié)論(見表11)
表11奶樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
奶樣顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
黃色 |
不含尿 |
合格乳 |
紅色 |
摻入畜尿 |
異常乳 |
。1)該方法摻牛尿量越多,顯色愈快,顏色愈深。
。2)該方法最低檢出量為2%。
13測(cè)棕櫚油、油脂粉、植脂末類物質(zhì)
13.1目的
奶農(nóng)為了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降,向原奶中摻棕櫚油、植脂末或油脂粉。
13.2檢測(cè)方法
13.2.1原理
植脂末和油脂粉是由棕櫚油和糊精或飴糖及穩(wěn)定劑等生產(chǎn)而成,而糊精和飴糖中含有葡萄糖成份,可利用葡萄糖遇尿糖紙顯色的原理來檢測(cè);也可用加熱冷卻法直接觀察。
13.2.2操作方法及判斷
取一平板,取10 mL奶樣注入平板中,傾斜看平板上是否有漂浮物。由于棕櫚油熔點(diǎn)是24℃,一般廠家把收購(gòu)原奶的溫度都控制在低于15℃,而植脂末和油脂粉遇冷會(huì)有少量棕櫚油綜合物浮在奶樣上,然后取尿糖試紙一根,侵入奶樣中2s后取出,在1s后觀察結(jié)果。有植脂末和油脂粉時(shí)尿糖試紙會(huì)有顏色變化。隨著添加量的增多,顏色由淡藍(lán)→淺黃色→黃綠色→黃色。如果尿糖試紙顏色呈棕紅色則是添加了葡萄糖粉。
13.3加熱冷卻法及判斷
取乳樣100 mL于250 mL的燒杯中,加熱煮沸后冷卻至室溫,觀察現(xiàn)象。若乳樣表面有油脂漂浮物則說明該鮮奶中摻入了植物油脂,屬摻假異常乳。
14 測(cè)蔗糖
14.1 目的
摻雜使假乳往往口感較差,有些不法奶商常常在摻假奶中加入價(jià)格便宜的白砂糖來改善鮮奶口感。測(cè)蔗糖就是為了竭制部分奶商的這種不法行為。
14.2 檢測(cè)方法:間苯二酚法
14.2.1 原理
蔗糖在強(qiáng)酸性條件加熱分解生成葡萄糖和果糖,果糖可與間苯二酚反應(yīng)生成紅色的糖醛衍生物。
14.2.2 試劑及藥品
(1)1:1鹽酸;(2)間苯二酚
14.2.3 操作方法
取2mL 1:1鹽酸于試管中,滴加5滴被檢乳樣,再加入少量間苯二酚,在酒精燈上加熱2-3分鐘,觀察現(xiàn)象。
14.2.4判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論(見表12)。
表12 試樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
試樣顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
不變色或顏色較淺 |
不含蔗糖 |
合格乳 |
迅速變成深褐色 |
含蔗糖 |
異常乳 |
(1)本辦法最低可檢出0.2%的蔗糖含量乳。
(2)本試驗(yàn)中不加間苯二酚或時(shí)間大于3分鐘也有此現(xiàn)象,因此必須用表卡好時(shí)間,必須在2-3分鐘內(nèi)觀察記錄。
15 測(cè)乳房炎乳
15.1 目的
乳房炎乳不是摻假乳,但它屬生理異常
乳,因?yàn)槟膛;疾『蟪3R们嗝顾亍⑾蠕h霉素等消炎針劑來治療,因此,乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽視。檢測(cè)乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企業(yè)收進(jìn)這種生理異常乳;二也可幫助奶農(nóng)及早發(fā)現(xiàn)患了乳房炎的病牛,進(jìn)行及早治療,以免造成更大的損失。
15.2 檢測(cè)方法:綜合判斷法
15.2.1 原理
患乳房炎的奶牛由于受細(xì)菌感染導(dǎo)致乳房發(fā)生病變,乳中鹽類平衡發(fā)生變化,氯化物含量顯著增加,用70%的酒精打酸試驗(yàn)時(shí)往往出現(xiàn)絮狀物,再加上患乳房炎的奶牛擠奶時(shí)往往會(huì)因痛而好動(dòng),因此,綜合以上三種現(xiàn)象便可判定該檢驗(yàn)牛乳為乳房炎乳。
15.2.2 氯化物檢測(cè)參見本文9.2
打酸試驗(yàn)參見本文9.1
15.2.3 結(jié)論判定
正常牛乳的氯化物檢測(cè)試驗(yàn)消耗硝酸銀
試劑一般為1.5mL,羊乳為1.8mL,牛羊混合乳消耗硝酸銀試劑一般都在二者之間,而乳房炎乳消耗硝酸銀試劑的體積常常都在2mL以上,有的甚至高達(dá)4mL以上,而且乳房炎乳的口感也沒有奶香味。雖然滴定酸度一般不超標(biāo),但酒精試驗(yàn)出現(xiàn)明顯絮狀物,憑此幾種現(xiàn)象就可把該檢樣乳視作異常乳處理。
隨著各地奶源市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的加劇,奶商的摻假手段也在不斷更新。但摻假奶終究是假奶,無論從口感評(píng)定,還是理化指標(biāo)的分析上,與純鮮牛乳相比,摻假奶終究會(huì)露出馬腳,被視為異常乳。"按質(zhì)定價(jià)"終非長(zhǎng)久之計(jì),摻假檢驗(yàn)也只是應(yīng)急之舉。我們要想從根本上解決鮮奶摻假這個(gè)問題,還必須從源頭上抓起,走奶牛"集中飼養(yǎng),統(tǒng)一管理,機(jī)械化擠奶"的道路。
主要參考文獻(xiàn)
1.丁偉.牛奶的參假檢驗(yàn)[M].太原:山西省科學(xué)技術(shù)出版社.1995.
2.史學(xué)增.牛奶摻假的化學(xué)檢驗(yàn)方法[M].
長(zhǎng)春:吉林省科學(xué)技術(shù)出版社.1998.
3.董文斌.摻假食品的識(shí)別與檢驗(yàn)[M].
西安:西北大學(xué)出版社.2001.
4.荊文清.牛奶摻假物的鑒別[J].新疆奶業(yè),2004(6):21-23.
5.蔣儒林.原料奶中蛋白質(zhì)脂肪的摻假檢驗(yàn)[J].中國(guó)乳業(yè),2005(3):21-23.