蛤、貝是生產(chǎn)維生素D的重要原料。貽貝等軟體動(dòng)物的干肉中含0.1%~1.0%固醇,我國(guó)貽貝干中維生素D含量約為總固醇量10%。提取其酯質(zhì)進(jìn)行紫外線照射可以得到數(shù)萬(wàn)至十萬(wàn)單位以上的維生素D油劑。
操作要點(diǎn):①將分級(jí)后的小貽貝和下腳料置于多孔圓筒中,用4%堿液加熱至50℃,使肉自殼中溶出,經(jīng)過(guò)濾、中和后進(jìn)行萃取。若用貽貝干作原料,粉碎后可直接萃取。②用乙醚為溶劑萃取時(shí),應(yīng)精制除去其中對(duì)維生素D原起氧化作用的過(guò)氧化物,萃取液真空濃縮掉原體積的1/10。③100克萃取物加入10%的氫氧化鉀300毫升,在80~85℃下皂化2小時(shí),再用乙醚萃取不皂化物5次,水洗除去過(guò)量堿呈中性時(shí),用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水,在二氧化碳的氣流下蒸餾溶劑,得淡黃色不皂化物。④維生素D原經(jīng)過(guò)紫外線照射的光解作用轉(zhuǎn)變?yōu)榫S生素D。使用光源一般為弧光燈、水銀燈,選用波長(zhǎng)275~310納米。照射時(shí)間因光源、溶劑、濃度以及照射設(shè)備、方法而不同,一般溶劑以乙醚為好,濃度采用0.3%~1.0%。⑤用10~15倍維生素D原料與95%乙醇進(jìn)行重結(jié)晶后,再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶1次,即獲得熔點(diǎn)為139~141℃的白色片狀結(jié)晶。
操作要點(diǎn):①將分級(jí)后的小貽貝和下腳料置于多孔圓筒中,用4%堿液加熱至50℃,使肉自殼中溶出,經(jīng)過(guò)濾、中和后進(jìn)行萃取。若用貽貝干作原料,粉碎后可直接萃取。②用乙醚為溶劑萃取時(shí),應(yīng)精制除去其中對(duì)維生素D原起氧化作用的過(guò)氧化物,萃取液真空濃縮掉原體積的1/10。③100克萃取物加入10%的氫氧化鉀300毫升,在80~85℃下皂化2小時(shí),再用乙醚萃取不皂化物5次,水洗除去過(guò)量堿呈中性時(shí),用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水,在二氧化碳的氣流下蒸餾溶劑,得淡黃色不皂化物。④維生素D原經(jīng)過(guò)紫外線照射的光解作用轉(zhuǎn)變?yōu)榫S生素D。使用光源一般為弧光燈、水銀燈,選用波長(zhǎng)275~310納米。照射時(shí)間因光源、溶劑、濃度以及照射設(shè)備、方法而不同,一般溶劑以乙醚為好,濃度采用0.3%~1.0%。⑤用10~15倍維生素D原料與95%乙醇進(jìn)行重結(jié)晶后,再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶1次,即獲得熔點(diǎn)為139~141℃的白色片狀結(jié)晶。