液相的維護,基本就是柱子的維護,柱子到底要不要拆下來封存?個人認為色譜柱沖洗后可以不用取下來的,如果柱子必須卸下的話,管路用管套封口就行。據(jù)說用甲醇保存柱子較好,也有的說法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。如果是四元泵,四個瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個管路怎么處理?把四個通道及流路全都置換成70%以上的有機相,溶劑管路最后都要保存在純有機溶劑里的;避免長菌堵塞管路。高效液相短期關(guān)機和長期關(guān)機都要做什么?
(1)用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發(fā)會留下鹽結(jié)晶等有害沉淀;(2)從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸。2、除去有害流動相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng),停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。1、樣品測定完畢,先關(guān)閉氘燈,減少損耗。 2、清洗系統(tǒng)和手動進樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機清洗的方式不一,具體方法如下: (1)如果流動相是有機相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關(guān)機。即將水相所對應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗。 (2)如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機。宜,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機。(3)色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發(fā)生塌陷,破壞柱子。 (4)進樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和inject中間。 (5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。 3、清洗完畢后,在工作站中關(guān)閉恒流泵。 4、然后依次關(guān)閉開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。