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環(huán)境監(jiān)測中21種儀器分析測試前樣品的制備

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-02-28
核心提示:1. 核磁共振波譜儀:(1)送檢樣品純度一般應(yīng)95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量:1H譜5mg,13C譜15mg

1. 核磁共振波譜儀:

(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg ,對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

(2)進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)。

 

2. 紅外光譜儀:

(1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;

(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊;

(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。

 

3. 有機質(zhì)譜儀:

適合分析相對分子質(zhì)量為 50 ~ 2000u 的液體、固體有機化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

 

4. 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀:

進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

 

5. 液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀:

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

(2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質(zhì)。

(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式。

(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

 

6. 飛行時間質(zhì)譜儀:

(1)試樣的種類、組分及樣品量

儀器擅長測定多肽、蛋白質(zhì),也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機物,如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。常規(guī)測定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升。

(2)樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇、最好是未溶解的固體或純液體。

(3)純度

為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

 

7. 紫外 - 可見吸收光譜儀:

(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

(2)固體樣品量> 0.2 g ,液體樣品量> 2 ml 。

 

8. 氣相色譜儀:

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過 300 ℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。

 

9. 液相色譜儀:

樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

 

10. 元素分析儀:

(1)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微;蛞后w,并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果,使測試值與計算值不符;

(3)樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

 

11. 離子色譜儀:

樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

 

12. 等離子體原子發(fā)射光譜儀:

①盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液,寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( F-)與否?因為氟(F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!

②固體樣品要制成不含任何有機物的溶液,其最終酸度控制為 1 mol ,樣品量:5-50 ml 。如含懸浮物或沉淀,務(wù)必過濾。

③樣品要求處理成溶液。

 

13. 原子熒光光譜儀:

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無機固體樣品,樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5% ,v/v);

檢測鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5% ,v/v);

檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5% ,v/v),檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2% ,v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機樣品同。

(3)樣品中待測元素限量要求

由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

(4)樣品份量

每檢測 1 個元素,要求固體樣品量不少于 2 g ,液體樣品量不少于 20 mL ,水樣不少于 100 mL 。

 

14. 差示掃描量熱儀:

固體樣品,在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華,也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于 20mg ,藥物不少于5mg 。

 

15. 熱重分析儀:

樣品量:不少于30mg 。注明檢測溫度范圍,實驗氣氛(空氣、 N2 或 Ar ),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。

 

16. X- 射線粉末衍射儀:

樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于1.8cm x 1.8cm。

 

17. X- 射單晶末衍射儀:

樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為 0.1 ~ 0.4 mm ,即晶體對角線長度不超過 0.5 mm (大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。

 

18. 透射電子顯微鏡:

由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過程。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序。

 

19. 場發(fā)射掃描電子顯微鏡:

送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進(jìn)行臨界點干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,進(jìn)行臨界點干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小塊些 ( ≤10x10x5mm 較方便 ) 。粉末樣品每個需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,并噴涂超細(xì)微金膜。

 

20. 掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀:

送檢樣品必須為干燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品,先進(jìn)行臨界點干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。最后再由本室進(jìn)行臨界點干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤ 5x5x2mm較適合)。

 

 

21. 電子探針:

定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說明。樣品應(yīng)先切成小薄片,不能切割制樣。先標(biāo)記好分析面上的測試點,無標(biāo)記測試位置時,測試時只選有代表性、較平整位置測試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無放射性、無磁性。最好注明樣品可能包含什么元素。樣品必須噴涂一層碳膜。 
編輯:songjiajie2010

 
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