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空白實(shí)驗(yàn)值為啥偏高?看這里。ㄔ訜晒狻庀、液相都涉及)!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-11-01
核心提示:當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí),影響因素有很多,例如:試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等,需要具體案
 當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí),影響因素有很多,例如:試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等,需要具體案例具體分析。


空白試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果稱為空白試驗(yàn)值。在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的才是最終分析結(jié)果。空白試驗(yàn)值反應(yīng)了測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對(duì)樣品測(cè)定產(chǎn)生的綜合影響,是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),直接關(guān)系到測(cè)定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

國(guó)標(biāo)中空白試驗(yàn)的定義:
GB5009.1-2003 第三章 第3.7條 
空白試驗(yàn):除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計(jì)算方法的檢出限。

測(cè)定水中石油類時(shí)空白值高

【分析原因】
1、四氯化碳對(duì)空白值的影響
大部分市售四氯化碳都存在空白值高的問(wèn)題,所以四氯化碳最好用環(huán)保級(jí),紅外專用型。
圖片

2、無(wú)水硫酸鈉對(duì)空白值得影響
用純水處理過(guò)的無(wú)水硫酸鈉直接用于實(shí)驗(yàn)空白值普遍偏高,經(jīng)過(guò)四氯化碳沖洗的無(wú)水硫酸鈉測(cè)定空白值會(huì)有所降低。
圖片

3、硅酸鎂對(duì)空白值得影響
將硅酸經(jīng)過(guò)四氯化碳預(yù)處理過(guò)的空白值也會(huì)明顯下降。

4、漏斗對(duì)空白值得影響
漏斗和濾紙污染、不潔凈都會(huì)使空白值偏高,都需要用四氯化碳預(yù)處理。

5、器皿清潔度對(duì)空白值的影響
試劑對(duì)空白值得影響很大,但在實(shí)驗(yàn)全過(guò)程當(dāng)中所接觸的全部器皿對(duì)空白值得影響也不容忽視。

石墨爐測(cè)鉛時(shí),空白值總是較高

【分析原因】

1、所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會(huì)超過(guò)0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多,只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn)),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過(guò)鉛比較難做,基體干擾很大。

2、空白問(wèn)題來(lái)自多方面,上面說(shuō)的水與試劑外,你用的氬氣是高純的嗎?也可用高純氮?dú),但要注意分子帶背景?/span>

3、可能來(lái)自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測(cè)空管,然后測(cè)你所用的水,再測(cè)含酸的水空白看看就知道了。

4、有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì)影響測(cè)定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。

5、 ①實(shí)際Pb含量有出入,廠家就沒(méi)有測(cè)準(zhǔn);②你的儀器可能沒(méi)有調(diào)制最佳。

原子熒光空白偏高

【分析原因】

1、測(cè)定介質(zhì)的選擇及濃度的影響
選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。

2、酸的影響
作為原子熒光的載流和標(biāo)準(zhǔn)試劑的基體,酸對(duì)原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習(xí)慣上使用鹽酸。如果購(gòu)買市場(chǎng)上質(zhì)量差的酸,對(duì)空白的影響要大得多。

3、還原劑的影響
作為原子熒光的還原劑,一般使用最多的是硼氫化鉀或硼氫化鈉,在原子熒光法中,還原劑對(duì)樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。硼氫化鉀濃度不宜超過(guò)3.0%。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)硼氫化鈉濃度為1%時(shí),靈敏度和穩(wěn)定性好,并且有效消除干擾。

4、燈電流的影響
一般來(lái)說(shuō)燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應(yīng)的提高?瞻字堤蟮脑,可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦,使儀器的靈敏度降低,減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值,使所測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,但是如果電流過(guò)小,靈敏度也將變小,對(duì)所測(cè)樣品的影響就會(huì)增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。

5、載氣的影響
實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)氬氣流速較低時(shí),測(cè)定的靈敏較高.但結(jié)果的變動(dòng)性加大,實(shí)際測(cè)定取氬氣流速200ml/hifn,此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以接受。

高效液相空白色譜柱出峰

【分析原因】


問(wèn):高效液相色譜,色譜柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流動(dòng)相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色譜柱時(shí)在整個(gè)保留時(shí)間的中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰,走了好幾針空白,每針的響應(yīng)都不同,有的很高,有的又很低,但雜峰一直存在,不像是色譜柱里有雜質(zhì),用流動(dòng)相沖洗后依然出現(xiàn)此問(wèn)題,什么原因?
1、確定檢測(cè)波長(zhǎng),如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干擾。
2、使用100%乙腈作為流動(dòng)相,乙腈作為樣品進(jìn)樣,如果為基線,則說(shuō)明色譜柱及系統(tǒng)完好。
3、然后在換流動(dòng)相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,樣品為乙腈,如果有上述“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”,那說(shuō)明八成問(wèn)題在三氟乙酸上,或者稀釋三氟乙酸的水上。
4、如果上述2、3都有“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”,檢查檢測(cè)器及進(jìn)樣器。
5、這些還不能解決,請(qǐng)聯(lián)系工程師。

空白乙腈出峰

【分析原因】


問(wèn):島津高效液相色譜儀,進(jìn)空白乙腈,在樣品峰位子出現(xiàn)倒峰,進(jìn)雙蒸水在樣品峰出現(xiàn)正峰,進(jìn)樣品時(shí)有雜峰干擾,我已經(jīng)排除了水和乙腈的問(wèn)題,不知道是不是進(jìn)樣池或者檢測(cè)器污染了,已經(jīng)整了10多天,還是沒(méi)效果,請(qǐng)指教原因和解決辦法。

液相中出現(xiàn)倒峰,主要原因是樣品吸收比流動(dòng)相吸收小,所以排除影響,不僅要考慮進(jìn)樣系統(tǒng)污染和檢測(cè)池污染,還要考慮流動(dòng)相和色譜柱的影響。換一根柱子試試,考察系統(tǒng)的情況,如果照舊,就排除色譜柱的影響,然后更換流動(dòng)相試試,再以后清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)池等等。

或?qū)⑸V柱從系統(tǒng)中斷開(kāi),直接用乙腈或水做流動(dòng)相清洗檢測(cè)器就可以知道是否是檢測(cè)器受污染,如果基線正常,再檢查你的進(jìn)樣系統(tǒng),樣品,前處理是否有問(wèn)題,如果都沒(méi)問(wèn)題,就去檢查色譜柱吧。

水質(zhì)分析中氨氮空白值高

【分析原因】


1、測(cè)定使用的蒸餾水被污染,含有影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的雜質(zhì),比如蒸餾水含氨。
2、試管、移液管等儀器沒(méi)有清洗徹底,這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有較大的影響。
3、實(shí)驗(yàn)所用的無(wú)氨水質(zhì)量不佳,含氨量比較高,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高,這是最主要的原因。
4、在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時(shí)出現(xiàn)較大偏差,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得到的空白值偏高。

總氮空白值偏高

【分析原因】


1、試劑的配制
堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時(shí),可分別稱取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開(kāi)配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

3、比色時(shí)的注意事項(xiàng)
該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后,再調(diào)整到另一波長(zhǎng),統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。

4、試劑的選擇
堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中,過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量最高不超過(guò)0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。

5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。

氣相色譜空白值偏高

【分析原因】


1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響
①進(jìn)樣針頭質(zhì)量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數(shù)過(guò)多或時(shí)間長(zhǎng)老化,硅膠墊質(zhì)量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進(jìn)入汽化室。
③硅膠墊被污染,如進(jìn)樣時(shí)針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過(guò)程中一點(diǎn)點(diǎn)脫附后進(jìn)入色譜柱中。

2、進(jìn)樣口、檢測(cè)器或襯管和分流平板污染
①長(zhǎng)時(shí)間未進(jìn)行色譜儀的定期維護(hù);
②汽化室和襯管內(nèi)經(jīng)常會(huì)聚集一些沉積物及高沸點(diǎn)物質(zhì),如果碰到某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),進(jìn)樣口溫度升高時(shí)就會(huì)使聚集的物質(zhì)逸出造成空白值偏高;
③在檢測(cè)器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會(huì)慢慢積累,造成空白值偏高。

3、色譜柱的影響
①色譜柱未充分老化,柱溫過(guò)低老化不充分,溫度過(guò)高產(chǎn)生液相遺失。
②色譜柱長(zhǎng)時(shí)間使用。柱自身有吸附特性,柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點(diǎn)物質(zhì),柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量,需要高靈敏度檢測(cè)器,這樣就特別容易造成空白值偏高。

4、試劑污染

試劑在進(jìn)樣前的處理過(guò)程中受到污染或試劑不純。值得注意的是,通過(guò)計(jì)量認(rèn)證的實(shí)驗(yàn)室,由于檢測(cè)儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全面的質(zhì)量管理措施,因此,若測(cè)定的空白實(shí)驗(yàn)值太大,一般是化學(xué)藥品純度不夠,配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 。應(yīng)重新配制試液 ,返工重測(cè)該批樣品 ,直至空白實(shí)驗(yàn)值合格。

編輯:songjiajie2010

 
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