空白樣主要包括容器、現(xiàn)場、儀器、方法空白樣等,通過測定空白樣以判斷實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。
空白實驗質(zhì)量控制應符合以下要求:
① 除分析方法另有規(guī)定之外,每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于1個;每一批樣品不小于10個時,每 10~20 個樣品制備1個方法空白樣或儀器空白樣。
② 空白試驗分析值應低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測定的相對偏差應不大于 50%。
③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中進行控制。
④ 若空白值不符合規(guī)定值范圍,應查找原因,消除之后,重新分析。
2.平行樣質(zhì)量控制
平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣,通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
平行樣質(zhì)量控制應符合以下要求:
① 每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備的平行樣不得少于1個;每一批樣品不小于10個,每10~20個樣品制備1個平行樣。
② 平行測定值不符合規(guī)定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新測定。
③ 有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
3.加標回收質(zhì)量控制
加標回收試驗主要包括空白加標、基體加標、實際樣品加標和密碼加標回收試驗,通過加標回收試驗判斷檢測準確度狀況或是否受控。
加標回收試驗質(zhì)量控制應符合以下要求:
①每一批樣品小于10個時,檢驗人員制備加標樣品不得少于1個;每一批樣品不小于10個時,每10~20個樣品制備1個加標樣。
②加標樣品測定值不符合規(guī)定值范圍的,應查找原因,消除之后,重新分析。
③有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控制。
4.標準物質(zhì)質(zhì)量控制
標準物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標準物質(zhì)和實際樣品同步分析,將標準物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較,評價其準確度和檢查實驗室內(nèi)(或檢驗人員)存在的系統(tǒng)誤差。
標準物質(zhì)質(zhì)量控制應符合以下要求:
① 實驗室定期采用標準物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實驗室系統(tǒng)誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質(zhì)量考核檢查。
②實驗室每月標準物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實驗室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的5% 每個檢驗項目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應不小于2次/a。
③ 檢驗人員應定期采用標準物質(zhì)對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據(jù)實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等,采用標準物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差,以保證檢測數(shù)據(jù)的準確性。
5.精密度偏性分析質(zhì)量量控制
在具有良好管理的實驗室中,分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對分析方法的了解和能否正確運用。好的分析方法應具有較小的隨機誤差和系統(tǒng)誤差,并能達到一定的檢出限。因此,對一個方法能否用于分析,對一個經(jīng)過改進的方法能否被接受,操作者對分析方法運用的如何等,都需要做出全面評價,然后才可以正式用于分析測試。這種全面評價的試驗方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗。通過對影響分析測定的各種變異因素及回收率的全面分析,確定實驗室測試結(jié)果的精密度和準確度。