Lauren Mullin, Jennifer Burgess

目的
橙汁樣品經QuEChERS提取，用本篩查平臺，可篩查出其中等于或低于規(guī)定限值的農藥殘留，展示了QTof MS在高分離度下，獲取精確質量數的功效。
 

背景
農藥殘留的準確檢測對于確保食品安全至關重要。2012年，橙汁樣品中多菌靈(在美國，被禁止用于橙汁中的殺菌劑)的檢測進一步體現出食品和飲料樣品對于快速篩查的需求。此外，分析方法的靈敏度必須低于美國FDA規(guī)定的多菌靈限值10 ­g/kg。沃特世(Waters^®)農藥篩查平臺采用Xevo^® G2-S QTof并結合ACQUITY UPLC^® I-Class和UNIFI^®科學信息系統(tǒng)，專用于食品類商品的快速篩查。
 
ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)擁有卓越的色譜分離性能，可確保目標分析物與基質干擾物的充分分離。Xevo G2-S QTof可提供穩(wěn)定的精確質量數、良好的光譜線性動態(tài)范圍、MS^E功能和同位素擬合。這些性能確保了利用單次進樣所采集到的母離子和碎片離子信息，準確、可靠地對殘留物進行常規(guī)檢測。
 
利用ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)/Xevo G2-S QTof進行農藥篩查，為橙汁樣品中殘留農藥的鑒別和定量提供一個全面解決方案。

結合全新的UNIFI科學信息系統(tǒng)，對農藥殘留的可靠鑒別和定量成為可能。在本技術簡報中，我們展示了這種應用解決平臺在檢測橙汁中多菌靈殘留時的篩查能力。
 

解決方案
我們使用沃特世的DisQuE™基質分散固相提取包，對6份不同的橙汁樣品進行QuEChERS提取。將所得的有機提取物干燥，然后用水復溶。用已知橙汁樣品空白，制備含57種農藥、范圍介于2.5-100.0 ­g/kg的六份基質加標物(經先前分析確定空白樣品中不含這些農藥)。標準品和樣品均采用沃特世農藥篩查應用解決平臺中包含的方法和色譜柱進行分析。本平臺使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈ 2.1x 100 mm色譜柱，以水/甲醇/10 mM醋酸銨為流動相進行梯度洗脫。利用MS^E的功能, 一次進樣，可同時采集母離子及其碎片離子。所獲得的數據參照沃特世篩查數據庫進行處理，該數據庫收錄了2000多種化合物的相關信息。

圖1A為5 ­g/kg基質加標物的母離子(上圖)和碎片離子(下圖)的提取離子色譜圖。如圖1A所示，高的信噪比，使得我們可以對基質中低濃度水平的多菌靈進行準確定量。多菌靈的基質加標工作曲線見圖1B。在檢測六份橙汁樣品中，有一份樣品中含有多菌靈，碎片離子對其進行了進一步的確認。農藥殘留檢測結果的屏幕截圖見圖2。樣品中目標化合物的母離子和碎片離子的提取離子色譜圖如圖2A和2B所示。低能量和高能量譜圖分別示于圖2C和2D中。母離子和碎片離子表現出良好的質量數精度，質量數誤差分別為0.4 ppm和0.3 ppm。
 

總結
利用沃特世農藥篩查應用解決方案，對橙汁中低于FDA規(guī)定的進口橙汁農藥殘留限值的多菌靈殘留，成功地進行了鑒別和定量。綜合數據庫中包含分子式、保留時間和碎片離子精確質量數等信息，可用提高分析物鑒別的可靠性，有助于降低誤檢率。

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