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砷的測定(古蔡氏測砷法)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-08

一、目的與要求:

    1、掌握古蔡氏法測定砷含量的原理方法。

    二、原理:   

    樣品經(jīng)消化后,以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。

三、試劑與儀器:

1、  5%溴化汞乙醇溶液

2、  溴化汞試紙:將濾紙剪成直徑為2cm的圓片,浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出,使其自然干燥后備用。

3、  40%酸性氯化亞錫溶液:稱取20克氯化亞錫(Sncl2.2H2O),溶于12.5毫升濃鹽酸中,用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒于溶液中。

4、  10%醋酸鉛溶液。

5、  醋酸鉛棉花:將脫脂棉浸泡于10%醋酸鉛溶液中,1小時(shí)后取出,并使之疏松,在100℃烘箱內(nèi)干燥,取出置于玻璃瓶中塞緊保存?zhèn)溆谩?/SPAN>

6、  醋酸鉛試紙:將普通濾紙浸入10%醋酸鉛溶液中,1小時(shí)候取出,自然晾干,剪成條狀(8×5cm),置于瓶中保存,備用。

7、無砷鋅細(xì)粒。

8、濃鹽酸。

9、20%碘化鉀溶液。

10、10%硝酸鎂溶液。

11、氧化鎂;

    12、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取預(yù)先在硫酸干燥器中干燥過的或在100℃干燥2小時(shí)的三氧化二砷0.1320克,溶于l0毫升lN氫氧化鈉溶液中,加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細(xì)地移入1000毫升容量瓶中, 并用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時(shí)可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。

  13、1N氫氧化鈉:量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入l000毫升不含二氧化碳的水中,混勻。

14、1N硫酸溶液。

15、古蔡氏砷斑法測定器(見下圖)

四、操作方法:

1、樣品處理:準(zhǔn)確稱取樣品10克,置于瓷坩堝中,加入氧化鎂粉2克,10%硝酸鎂溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼,冷卻,加人l0毫升濃鹽酸溶解殘?jiān),然后用水移?00毫升量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。

    2、樣品分析:準(zhǔn)確吸取樣品溶液20毫升,移入砷斑法測定器,分別置于三角瓶中,分別加入每毫升含1mg的砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。于各瓶中加入20%碘化鉀溶液5毫升。40%氯化亞錫溶液2毫升于樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升,于標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入濃鹽酸15毫升,并各加入水使總體積為45毫升。放置10分鐘后。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙,醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鐘。取出溴化汞試紙,將樣品和標(biāo)準(zhǔn)色斑目測比較,求出樣品溶液中的含砷量。

計(jì)算:                   

(mg/kg)=C/W×100

    C:相當(dāng)于砷的標(biāo)準(zhǔn)量(mg)

    W:測定時(shí)樣液相當(dāng)于樣品的重量(g),

    說明:

    (1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定,最后總體積達(dá)45毫升即可。

    (2)樣品色斑相當(dāng)于砷的量應(yīng)扣除空白液的色斑相當(dāng)于砷的量。

    (3)試劑空白只允許呈現(xiàn)極淺的淡黃色(一般不應(yīng)顯色)砷斑。如空白顯色砷,應(yīng)找出原因。

  (4)對試劑要求純度高,必須是無砷鋅粒,一級鹽酸。

    (5)裝入醋酸鉛棉花時(shí),不要太緊和太軟,緊與松要適應(yīng)。

    (6)加入鋅粒時(shí),要每加一次鋅粒,立即蓋上一支預(yù)先準(zhǔn)備好的醋酸鉛棉花,溴化汞試紙的玻璃管。

(7)如樣品中含有銻,也能夠生成與砷斑類似的銻斑,銻能溶解在80%乙醇中,而砷斑不溶解。

實(shí)驗(yàn)(二)   (DDC-Ag)比色法

一、原理

樣品消化后,以碘化鉀,氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫聲稱砷化氫,經(jīng)銀鹽溶液吸收后,形成紅色膠態(tài)物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、試劑與儀器

1、砷的吸收:稱取0.25克DDC-Ag和0.25克奎寧(C20H24O2N2),溶于100毫升氯仿中靜置過夜,必要時(shí)過濾。澄清的吸收液應(yīng)貯于棕色瓶中。

奎寧的處理:一般奎寧以鹽類形式存在,如硫酸奎寧。將它溶于沸水中,加入1N氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性,此時(shí)有大量奎寧析出。過濾,氯渣用水洗滌數(shù)次,然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中,用水洗至水層呈中性,氯仿層用無水硫酸鈉干燥后,蒸發(fā)氯仿,殘氯仿液置于分液漏斗中,用水洗至水層呈中性。氯仿層用無水硫酸鈉干燥后,蒸發(fā)氯仿,殘?jiān)陨倭勘幚碇,即得到奎寧粉末?/SPAN>

砷吸收液中加奎寧的目的,是使吸收液呈堿性,能加速膠態(tài)銀穩(wěn)定的形成。其他如吡啶也有類色作用。

2、其他試劑的配制同古蔡氏砷班法。

3、分光光度計(jì);

4、砷化氫吸收裝置:如下圖所示。

1-150ml錐形瓶       2-氣管

3-醋酸鉛棉花        4-10ml刻度離心管

三、操作方法:

    1、樣品處理:按古蔡砷斑法的樣品處理,所得的灰分,加水l0毫升,1:1  H2S04溶液10毫升,使殘?jiān)芙,并過濾于100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度。

    2、樣品分析:吸取一定量樣品溶液(視樣品中含砷量而定)置于三角燒瓶中。另準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于1微克砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升,分別置于三角燒瓶中。在盛有樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液的三角燒瓶中各加入水60毫升,l:1H2SO4溶液15毫升,15%碘化鉀溶液5毫升,40%氯化亞錫溶液2毫升,搖勻,放置10分鐘后,加入鋅粒6克,立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞,并將出口的尖管浸插在預(yù)先加有5毫升.吸收液的比色試管中,在室溫下(25℃左右)反應(yīng)吸收40分鐘。取下吸收管,用氯仿補(bǔ)足各管的吸收液的體積至5毫升。用分光光度計(jì)于500nm波長處測定光密度。根據(jù)各標(biāo)準(zhǔn)管讀得的光密度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)樣品溶液測得的光密度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的砷含量。

計(jì)算:            

         砷(mg/kg)=C/W×1000

C:相當(dāng)于砷的標(biāo)準(zhǔn)量(mg);

W:測定時(shí)樣品溶液相當(dāng)樣品的重量(g)

    注:

1)砷的反應(yīng)吸收盡量控制在25℃左右進(jìn)行。天熱時(shí)測定,吸收管應(yīng)放在冰水中,避免吸收液揮發(fā)。

2)使用無砷鋅粒時(shí),最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒,其余仍用細(xì)鋅粒。如全部用細(xì)鋅粒,反應(yīng)太激烈。  

 
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