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漂白劑的測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-08

在食品的加工生產(chǎn)中,為了使食品保持特有的色澤,常加入漂白劑,依靠其所具有的氧化或還原能力來(lái)抑制,破壞食品的變色因子,使食品褪色或免于發(fā)生褐變。一般在食品的加工過(guò)程中要求漂白劑除對(duì)食品的色澤有一定作用外,對(duì)食品的品質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及保存期均不應(yīng)有不良的改變。

漂白劑從作用機(jī)理分為兩類:(1)還原型(SO2、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等);(2)氧化型(H2O2、次氯酸等)

測(cè)定還原型漂白劑的方法有:(1)鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國(guó)標(biāo)法);(2)滴定法(中和法);(3)碘量法;(4)極譜法;(5)高效液相色譜法

測(cè)定氧化型漂白劑的方法有:(1)滴定法;(2)比色定量法;(3)高效液相色譜法;(4)極譜法

對(duì)漂白劑的使用,可單一使用,也可混合使用。隨著進(jìn)出口貿(mào)易的不斷擴(kuò)大,外國(guó)食品不斷進(jìn)入我國(guó)市場(chǎng),日本近幾年正使用一種混合漂白劑,其成分為次亞硝酸鈉70%、亞硫酸氫鈉14%、無(wú)水焦磷酸3%、聚磷酸鈉8%、偏磷酸鈉3%、無(wú)水碳酸鈉2%。這種混合漂白劑比上述任一單獨(dú)漂白劑效果穩(wěn)定,同時(shí)防止食品變色及褪色。

我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:餅干、食糖、粉絲、粉條殘留SO2含量不得超過(guò)50mg/㎏;蘑菇罐頭、竹筍、葡萄酒等不得超過(guò)25mg/㎏。SO2本身沒(méi)有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,不是食品不可缺少的成分,如果使用量過(guò)大,對(duì)人體的健康會(huì)帶來(lái)一定的影響。當(dāng)溶液為 0.5-1%時(shí),即產(chǎn)生毒性,一方面有腐蝕作用,另一方面破壞血液凝結(jié)作用并生成血紅素,最后神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)生麻痹現(xiàn)象。

在漂白劑的測(cè)定中我們只講還原型SO2的測(cè)定,對(duì)于還原型SO2的測(cè)定,目前多數(shù)采用對(duì)品紅比色法測(cè)定。

一、酸漂副品紅比色法-對(duì)品紅比色法(鹽酸副玫瑰苯胺比色法)

比色法在我們國(guó)內(nèi)用的較多,這種方法關(guān)鍵是把樣品中SO2提取出來(lái),常用四氯汞鈉做萃取液(主要是在分析中為了避免SO2的損失,常以Na2HgCl4作吸收液)。

1、原理

HgCl2 + 2NaCl Na2HgCl4(吸收液)

Na2HgCl4 + SO2 + H2O [HgCl2SO3]2- + 2H+ +2 NaCl

[HgCl2SO3]2-  + HCHO HgCl2 + HOCH2·SO3H

3HOCH2SO3H + 酸漂副品紅 聚玫瑰紅甲基磺酸(紫紅色絡(luò)合物)

吸收液用氯化汞與氯化鈉作用生成四氯汞鈉,當(dāng)樣品中的SO2與吸收液作用之后,生成一種穩(wěn)定的絡(luò)合物(可防止SO2的損失),這種絡(luò)合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,顏色的深淺與SO2濃度成正比,可在580nm下比色測(cè)定。

2、操作步驟

樣品處理

1) 水溶性固體樣品的處理(各種罐頭類樣品)

稱取搗碎均勻樣10g→用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中→加0.5N NaOH 4ml→搖勻→加0.5N H2SO4 4ml→加Na2HgCl4 20ml→定容100ml→過(guò)濾備用

2) 淀粉類樣品的處理(粉條、粉皮等)

稱取粉碎均勻樣10g→少量水溶解轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20ml→浸泡4小時(shí)以上(若上層液不澄清,要加入亞鐵氰化鉀及乙酸鋅溶液各2.5ml)→用水定容→過(guò)濾備用

3) 液體樣品處理

吸取樣液10ml→于100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20ml→定容→過(guò)濾備用

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

25ml比色管           1       2     3       4      5      6

SO2標(biāo)液2μg/ml  0.0    1.0   2.0    3.0   4.0   5.0ml

1ml0.2%甲醛                       1ml

顯色劑                            1ml

吸收液          10     9     8     7     6    5ml

定容→靜置15分鐘→于580nm處測(cè)定→繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

⑶ 樣品分析

吸濾液5ml→比色管中→加吸收液5ml→加0.2%甲醛1ml→顯色劑1ml→混勻→定容靜置15分鐘→于580nm測(cè)定→根據(jù)樣品的波長(zhǎng)從標(biāo)準(zhǔn)曲線查相應(yīng)SO2含量

3、注意事項(xiàng)

⑴ 此反應(yīng)的最適反應(yīng)溫度為20-25℃,溫度低靈敏度低,所以標(biāo)準(zhǔn)系列管和樣品在相同溫度下顯色;

⑵ 反應(yīng)溫度如果為15-16℃,靜置時(shí)間需延長(zhǎng)為20分鐘;

⑶ 鹽酸副玫瑰苯胺中的鹽酸用量對(duì)顯色有影響,加入鹽酸量多,顯色淺;加入量少,顯色深,所以配制試劑時(shí)一定要按操作進(jìn)行;

⑷ 甲醛濃度在0.15-0.25%時(shí),顏色穩(wěn)定,所以應(yīng)選擇0.2%甲醛溶液;

⑸ 測(cè)定樣品顏色較深的樣品,可用10%活性炭脫色;

⑹ 樣品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度,搖勻,此液在24小時(shí)內(nèi)很穩(wěn)定,否則于4℃可使用一周;

⑺ 此法測(cè)SO2采用HgCl2毒性很強(qiáng),故實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意安全。近幾年有科技報(bào)道采用EDTA(乙二胺四乙酸)試劑代替四氯汞鈉,但此實(shí)驗(yàn)我們沒(méi)有證實(shí)過(guò)。

以上我們講了SO2的測(cè)定原理、方法及注意事項(xiàng)。對(duì)于SO2的測(cè)定,目前在國(guó)外不采用四氯汞鈉吸收液,而是采用通氣法測(cè)定,下面我們簡(jiǎn)單提示一下;

日本采用的分析方法:

樣品→酸化H+→通氣(空氣和氯氣)→加熱→雙層冷凝管(可排除有機(jī)酸與揮發(fā)酸的干擾)→SO2→通過(guò)吸收液H2O2H2SO3→氧化→H2SO3  (1)中和法測(cè)定;  (2)重量法測(cè)定.

美國(guó)分析方法:

樣品→酸化→蒸餾→SO2→通過(guò)吸收液H2O2H2SO3→氧化→H2SO3  (1)中和法測(cè) ; (2)重量法測(cè)

日本采用雙層冷凝管可排除有機(jī)酸和揮發(fā)性物的干擾,在我國(guó)有的科研單位,也有用通氣法測(cè)SO2,但是比較簡(jiǎn)單,主要是一些揮發(fā)性氣體與有機(jī)物全都在里面,不能排除干擾,誤差較大,所以我國(guó)采用比色法測(cè)定SO2的殘留量,而美國(guó)采用酸化蒸餾后用中和法測(cè)SO2,與我們講義上的中和滴定法一樣。

二、中和滴定法

原理:亞硫酸鹽在酸性條件下加熱,蒸出二氧化硫,然后用雙氧水溶液吸收并氧化成硫酸,再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定至終點(diǎn)橄欖色,然后根據(jù)消耗堿液計(jì)算出樣品中SO2的含量。

我國(guó)為什么不采用中和滴定法作為國(guó)標(biāo),而是采用比色法為國(guó)標(biāo),且比色法中四氯汞鈉又有毒性,這主要是因?yàn)橹泻头y(cè)SO2在樣品處理時(shí)較麻煩,而且要通入N2,條件比較苛刻,所以采用比色法測(cè)定SO2,且準(zhǔn)確度也較高。

 

 
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