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食品中還原糖的測(cè)定--直接滴定法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-05-27  來(lái)源:食品理化檢測(cè)
核心提示:食品中還原糖的測(cè)定之直接滴定法!

國(guó)標(biāo)規(guī)定的還原糖的檢測(cè)有四種方法,第一法和第二法適用于食品中還原糖的測(cè)定。第三法適用于小麥粉中還原糖含量的測(cè)定。第四法適用于甜菜塊根中還原糖的測(cè)定。
 

一.   實(shí)驗(yàn)原理:

試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,以亞甲基藍(lán)作為指示劑,在加熱條件下標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液(已用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定),根據(jù)樣品液消耗體積計(jì)算還原糖含量。

 

二.   試劑:

2.1使用試劑

2.2試劑的配置:

a.鹽酸溶液(1+1體積比例):量取鹽酸50ml,加水50ml混勻。

b.堿性酒石酸銅甲液:稱(chēng)取硫酸銅15g和亞甲基藍(lán)0.05g,溶于水中,并稀釋至1000ml。

c.堿性酒石酸銅乙液:稱(chēng)取酒石酸鉀鈉50g和氫氧化鈉75g,溶于水中,再加入亞鐵氰化鉀4g,完全溶解后,用水定容至1000ml。貯存于橡膠塞玻璃瓶中。

d.乙酸鋅溶液:稱(chēng)取乙酸鋅21.9g,加冰乙酸3ml,加水溶解并定容至100ml。

e.亞鐵氰化鉀溶液(106g/L):稱(chēng)取亞鐵氰化鉀10.6g,加水溶解并定容至100ml。

f.氫氧化鈉溶液(40g/L):稱(chēng)取氫氧化鈉4g,加水溶解后,放涼,并定容至100ml。

2.3使用的標(biāo)準(zhǔn)品

2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

a.葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/ml):準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)過(guò)98℃--100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖1g,加水溶解后,加入鹽酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。

b.果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)過(guò)98℃--100℃烘箱中干燥2h后的果糖1g,加水溶解后加入鹽酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液相當(dāng)于1.0mg果糖。

c.乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/ml):準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)過(guò)94℃--90℃干燥2h的乳糖(含水)1g,加水溶解后加鹽酸溶液5ml,并用水定容至1000ml。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg乳糖(含水)。

d.轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/ml):準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0526g蔗糖,用100ml水溶解,置具塞錐形瓶中,加鹽酸溶液5ml,在68℃--70℃水浴中加熱15min,防止至室溫,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并加水定容至1000ml。每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。


三.儀器和設(shè)備

1.天平:感量為0.1mg

2.水浴鍋

3.可調(diào)溫電爐

4.酸式滴定管:25ml


四.分析步驟:

1.試樣制備

a.含淀粉的食品:稱(chēng)取粉碎或均勻后的試樣10g—20g(精確至0.001g),置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加熱1h,并時(shí)時(shí)振搖。冷卻后加水至刻度,混勻,靜置,沉淀。吸取200.0ml上清液置于另一250ml中,緩慢的加入乙酸鋅溶液5ml和亞鐵氰化鉀溶液5ml,加水至刻度線(xiàn),混勻,靜置30min。用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,去后續(xù)濾液備用。


b.酒精飲料:稱(chēng)取混勻后的試樣100g(精確至0.01g),置于蒸發(fā)皿中,用氫氧化鈉溶液綜合至中性,在水浴上正發(fā)至原來(lái)體積的1/4后,移入250ml容量瓶中,緩慢加入乙酸鋅溶液5ml和亞鐵氰化鉀溶液5ml,加水至刻度,混勻,靜置30min,用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,取后續(xù)濾液備用。


c.碳酸飲料:稱(chēng)取混勻后的試樣100g(0.01g)于蒸發(fā)皿中,在水浴上微熱攪拌除去二氧化碳后,移入250ml容量瓶中,用水洗滌蒸發(fā)皿,洗液并入容量瓶,加水至刻度,混勻后備用。


d.其他食品:稱(chēng)取粉碎后的固體試樣2.5g—5g(精確至0.001g)或混勻后的液體試樣5g—25g(精確至0.001g),置250ml容量瓶中,加水50ml緩慢加入乙酸鋅溶液5ml和亞鐵氰化鉀溶液5ml,加水至刻度,混勻,靜置30min,用干燥濾紙過(guò)濾,棄去初濾液,取后續(xù)濾液備用。


2.堿性酒石酸溶液的標(biāo)定:

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0ml和堿性酒石酸銅乙液5.0ml,于150ml錐形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒—4粒,從滴定管中加葡萄糖約9ml,控制在2min中內(nèi)加熱至沸騰,趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖的總體積,同時(shí)平行操作3份,取其平均值,計(jì)算每10ml(堿性酒石酸甲、乙液各5ml)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖(其他還原糖)的質(zhì)量(mg)。


3.試樣溶劑預(yù)測(cè)

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0ml和堿性酒石酸銅乙液5.0ml于150ml錐形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠2粒—4粒,控制2min內(nèi)加熱至沸騰,保持沸騰以先快后慢的速度,從滴定管中滴加試樣溶液,保持沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時(shí),以1滴/2s的速度滴定,直至溶液顏色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣品溶液消耗體積。


注;當(dāng)樣液中的還原糖濃度過(guò)高時(shí),應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行正式測(cè)定,每次滴定消耗樣液的體積控制與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液的體積相近,約10ml左右,結(jié)果按式(1)計(jì)算;當(dāng)濃度過(guò)低時(shí)則采取直接加入10ml樣品液,加水10ml,再用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),記錄消耗的體積與標(biāo)定時(shí)消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)體積只差相當(dāng)于10ml樣液中所含還原糖的量,結(jié)果按式(2)計(jì)算。


4.試樣溶液測(cè)定

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0ml和堿性酒石酸銅乙液5.0ml,置于150ml錐形瓶中,加水10nl,加入玻璃珠2粒—4粒,從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1ml的試樣溶液至錐形瓶中,控制在2min內(nèi)加熱至沸,保持沸騰繼續(xù)以1滴/2s的速度滴定,直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積,同法平行操作三份,得出平均消耗體積(V)。


五.分析結(jié)果的表述

還原糖含量≥10g/100g時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;還原糖含量<10g/100g時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。


六.精密度

在重復(fù)性條件下或得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算數(shù)平均值的5%。


七.其他

當(dāng)稱(chēng)樣量為5g時(shí),定量限為0.25g/100g。

編輯:songjiajie2010

 
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