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實(shí)驗(yàn)室該怎樣做平行樣?平行樣的精密度是多少?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-06-20
核心提示:平行樣是什么?平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析。一般是做雙份平行。對(duì)于某些要求嚴(yán)格的
平行樣是什么?

平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析。一般是做雙份平行。對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測(cè)試,例如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢校儀器等,也有同時(shí)做3-5份平行測(cè)定的。平行樣分析反映的是分析結(jié)果的精密度,可以檢查同批測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定情況。

在日常工作中,可按照樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí),應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則,至少按同批測(cè)試的樣品數(shù),隨機(jī)抽10%-20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。一批樣品的數(shù)量較少時(shí),應(yīng)增加平行樣的測(cè)定率,保證每批樣品測(cè)試中至少測(cè)定一份平行雙樣。

使用經(jīng)過驗(yàn)證的分析方法進(jìn)行平行樣測(cè)定時(shí),其結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給的相關(guān)要求,或按照方法的允許差進(jìn)行判斷。無論用哪種指標(biāo)衡量,凡不符合要求時(shí),即應(yīng)找出原因之所在,并重新分析原樣品。


平行樣質(zhì)量控制


平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、 實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測(cè)定判斷檢測(cè)精密度狀況或是否受控。

平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求:

1、每一批樣品小于10個(gè)時(shí),檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè);每一批樣品不小于10個(gè),每10~20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。

2、平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新測(cè)定。

3、有質(zhì)量控制圖的,將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。


平行樣質(zhì)量控制方案的設(shè)計(jì)

平行樣測(cè)試的方案相對(duì)簡(jiǎn)單,是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的,因此考慮的因素較少。首先需確定平行樣測(cè)試的檢測(cè)對(duì)象或者說質(zhì)量控制的某一目標(biāo)。對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來說,一旦檢測(cè)方法和檢測(cè)目標(biāo)物確定了,相應(yīng)的檢測(cè)對(duì)象就確定了。其次需考慮測(cè)試方法和結(jié)果的要求。很多的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法都已經(jīng)規(guī)定了精密度方面的要求,大部分是針對(duì)重復(fù)性測(cè)試或平行樣測(cè)試的。最后需確定平行樣測(cè)試的類型。根據(jù)樣品范圍、濃度水平和測(cè)試的方法及結(jié)果的要求,綜合考慮所采用的平行樣類型。

例如,食品檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域,因其測(cè)試樣品的個(gè)體差異較大,采樣或抽樣后樣品間難以保證完全的均勻一致,所以常常使用全流程的平行樣測(cè)試,通過從抽樣或采樣開始的平行樣測(cè)試,以減少測(cè)試結(jié)果的隨機(jī)誤差。

化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析,需檢測(cè)到ppb級(jí)(10-9)水平。此時(shí),由于樣品本身相對(duì)均勻,采樣或抽樣帶來的對(duì)結(jié)果精密度的影響較小,而樣品的前處理和樣品測(cè)定過程,對(duì)于測(cè)試結(jié)果精密度的影響,將占到一個(gè)相當(dāng)大的比重。因此可以在抽樣或采樣后,對(duì)同一樣品進(jìn)行拆分,拆分后的樣品進(jìn)行部分過程平行樣測(cè)試。

平行樣質(zhì)量控制方案的實(shí)施

平行樣方案在具體實(shí)施上,首先需保證測(cè)試是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的,即待測(cè)樣品、測(cè)試人員、測(cè)試設(shè)備和儀器,測(cè)試方法、測(cè)試環(huán)境等因素在測(cè)試平行樣時(shí)是保持一致的。其次要注意平行樣測(cè)試時(shí),每個(gè)樣品測(cè)試時(shí)都能保持獨(dú)立性,前一個(gè)樣品的測(cè)試不會(huì)對(duì)后一個(gè)樣品的測(cè)試造成影響。

平行樣質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果的評(píng)價(jià)

平行樣測(cè)試,對(duì)于數(shù)據(jù)的處理和表達(dá),應(yīng)該給予明確的規(guī)定。確定合適的平行樣測(cè)試數(shù)據(jù)處理方式。處理后的數(shù)據(jù),與測(cè)試方法的要求或測(cè)試結(jié)果的精密度要求相比較,對(duì)平行樣結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

圖片
應(yīng)用實(shí)例


圖片
食品中銅含量的測(cè)定應(yīng)用實(shí)例

本例子主要關(guān)注如何通過平行樣,減少隨機(jī)誤差

一個(gè)比較復(fù)雜的樣品(蛋糕),采用 GB/T 5009.13-2017食品中銅的測(cè)定,進(jìn)行檢測(cè),樣品經(jīng)過切割搗碎并勻漿后,取2g加酸,在電熱板上蒸干后灰化,灰分經(jīng)補(bǔ)酸溶解后定容,用GFAAS分析樣品溶液中銅的含量。

①分別進(jìn)行3次獨(dú)立的單樣測(cè)試,測(cè)試結(jié)果分別為:第一次測(cè)試結(jié)果4.5mg/kg;第二次結(jié)果5.4mg/kg;第三次結(jié)果5.2mg/kg。

從以上結(jié)果可以看出,三次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)9.3%,第一次和第二次測(cè)試結(jié)果的差異超過了兩者算術(shù)平均值的10%。但如果在僅做一次單樣測(cè)試的情況下,是無法發(fā)現(xiàn)該問題的。

②進(jìn)行平行樣測(cè)試,測(cè)試結(jié)果分別為4.5mg/kg、5.2mg/kg。

按GB/T 5009.13-2017的要求,“在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%”,測(cè)試人員可以清楚地發(fā)現(xiàn),第一次平行樣的測(cè)試結(jié)果不可接受,其中的某一個(gè)值可能存在問題。

通過重新進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn).得到兩個(gè)新的平行樣測(cè)試結(jié)果:5.0mg/kg,5.3mg/kg;修約后的平均值為5.2mg/kg。這兩個(gè)平行樣測(cè)試結(jié)果符合方法的精密度要求,因此可以被接受。原來4.5mg/kg這個(gè)數(shù)值,可能是因引入某些隨機(jī)誤差導(dǎo)致數(shù)值偏低。

這個(gè)例子部分說明,采用平行樣測(cè)試,有利于發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果,減少隨機(jī)誤差的影響。


文章來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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