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什么是樣品前處理？樣品應(yīng)該如何儲存？
樣品前處理是指樣品的制備和對樣品中的待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程。樣品前處理的目的是消除基質(zhì)干擾、保護儀器、提高檢測方法靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度。尤其在食品檢測領(lǐng)域，對食品進行預(yù)處理是至關(guān)重要的。
對食品進行預(yù)處理的原因：
（1）食品大多數(shù)為天然化合物故所含成分復(fù)雜；
（2） 目標(biāo)化合物限量標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴(yán)格，對檢測限要求也越來越低；
（3） 一些待測物與食品中所含其它成分相似，容易出現(xiàn)假陽性現(xiàn)象；
（4） 各目標(biāo)化合物的性質(zhì)如極性、沸點、熱穩(wěn)定性等差異較大；
（5） 可能存在多種有害的待測組分，會對人類身體傷害產(chǎn)生協(xié)同作用。例如狄氏劑、DDT等農(nóng)藥與多聯(lián)苯共同存在時，會使毒性增加一倍，因此各國十分注重食品中多組分危害殘留物質(zhì)現(xiàn)場調(diào)查。
樣品儲存
01
普通的樣品儲存
殘留分析中的樣品主要是蔬菜、動物組織、奶制產(chǎn)品、豆類產(chǎn)品、飲品等。普通的儲存方法是放在室溫或4℃下儲存，室溫儲存是根據(jù)樣品的穩(wěn)定性和具體的實驗要求選擇避光或不避光儲存。
圖片
02
生物樣品儲存
對于具有活性的待測物和活體檢測等此類的生物樣品則需要適當(dāng)?shù)膬Υ娣椒āＤ康氖潜ＷC取樣的準(zhǔn)確性和避免被測組分發(fā)生分解或者產(chǎn)生其它的化學(xué)變化。
冷凍是儲存生物樣品的基本方法，一般冷凍溫度為零下20℃。此時的生物樣品如血漿、尿液和組織樣品均被凍凝，其大部分酶的活性被抑制。在某些特定情況下，不能及時進行冷藏，則先要將被測生物組織放入冰屑中，再及時地進行冷藏。
目前研究發(fā)現(xiàn)，即使在零下20℃時某些生物大分子周圍的水分仍具有流動性。例如尿液在零下25℃時仍有水滴存在，其冷凍程度與其中所含的鹽分濃度密切相關(guān)。水滴的存在將會影響對尿液中藥物成分的檢測結(jié)果。相關(guān)報道稱豬肝組織中磺胺二甲基嘧啶在零下20℃仍可生成葡萄酸酐結(jié)合物，這就會影響對磺胺類藥物的檢測結(jié)果。
03
深凍儲存
對于一些易代謝的藥物，如磺胺類、聚醚類、同化激素等，它們不宜長期儲存，理想的冷藏溫度為零下40℃-80℃。
為防止某些樣品中的被測物被所含的酶進一步分解代謝，需要立即終止酶的活性，主要方法有液氮中快速冷卻、微波照射、勻漿及沉淀和加入酶活性抑制劑，（通常會加入氟化鈉）。
對于一些易被氧化的物質(zhì)如兒茶酚類中的阿撲嗎啡，其具有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，被氧化后易產(chǎn)生醌類雜質(zhì)。其在零下15℃時僅能儲存4周，但加入抗壞血酸后可儲存10周。
04
對存儲器皿的要求
當(dāng)采用玻璃器皿進行儲藏容器時要注意溫度驟降后玻璃器皿是否會被凍裂。對于某些堿性較強的物質(zhì)會吸附在玻璃表面故。因此必要時要對玻璃器皿進行硅烷化處理。塑料器皿可以滿足以上要求，但是其可能會含有高沸點的增塑劑，可能釋放到樣品瓶中造成污染，而且還會吸附某些藥物，增大實驗誤差。以上兩種儲存容器均有其優(yōu)缺點，具體選擇可根據(jù)實驗要求，并在整個實驗過程中做空白實驗，當(dāng)實驗失敗時可及時查找原因。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
樣品前處理是指樣品的制備和對樣品中的待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程。樣品前處理的目的是消除基質(zhì)干擾、保護儀器、提高檢測方法靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度。尤其在食品檢測領(lǐng)域，對食品進行預(yù)處理是至關(guān)重要的。
對食品進行預(yù)處理的原因：
（1）食品大多數(shù)為天然化合物故所含成分復(fù)雜；
（2） 目標(biāo)化合物限量標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴(yán)格，對檢測限要求也越來越低；
（3） 一些待測物與食品中所含其它成分相似，容易出現(xiàn)假陽性現(xiàn)象；
（4） 各目標(biāo)化合物的性質(zhì)如極性、沸點、熱穩(wěn)定性等差異較大；
（5） 可能存在多種有害的待測組分，會對人類身體傷害產(chǎn)生協(xié)同作用。例如狄氏劑、DDT等農(nóng)藥與多聯(lián)苯共同存在時，會使毒性增加一倍，因此各國十分注重食品中多組分危害殘留物質(zhì)現(xiàn)場調(diào)查。
樣品儲存
01
普通的樣品儲存
殘留分析中的樣品主要是蔬菜、動物組織、奶制產(chǎn)品、豆類產(chǎn)品、飲品等。普通的儲存方法是放在室溫或4℃下儲存，室溫儲存是根據(jù)樣品的穩(wěn)定性和具體的實驗要求選擇避光或不避光儲存。
圖片
02
生物樣品儲存
對于具有活性的待測物和活體檢測等此類的生物樣品則需要適當(dāng)?shù)膬Υ娣椒āＤ康氖潜ＷC取樣的準(zhǔn)確性和避免被測組分發(fā)生分解或者產(chǎn)生其它的化學(xué)變化。
冷凍是儲存生物樣品的基本方法，一般冷凍溫度為零下20℃。此時的生物樣品如血漿、尿液和組織樣品均被凍凝，其大部分酶的活性被抑制。在某些特定情況下，不能及時進行冷藏，則先要將被測生物組織放入冰屑中，再及時地進行冷藏。
目前研究發(fā)現(xiàn)，即使在零下20℃時某些生物大分子周圍的水分仍具有流動性。例如尿液在零下25℃時仍有水滴存在，其冷凍程度與其中所含的鹽分濃度密切相關(guān)。水滴的存在將會影響對尿液中藥物成分的檢測結(jié)果。相關(guān)報道稱豬肝組織中磺胺二甲基嘧啶在零下20℃仍可生成葡萄酸酐結(jié)合物，這就會影響對磺胺類藥物的檢測結(jié)果。
03
深凍儲存
對于一些易代謝的藥物，如磺胺類、聚醚類、同化激素等，它們不宜長期儲存，理想的冷藏溫度為零下40℃-80℃。
為防止某些樣品中的被測物被所含的酶進一步分解代謝，需要立即終止酶的活性，主要方法有液氮中快速冷卻、微波照射、勻漿及沉淀和加入酶活性抑制劑，（通常會加入氟化鈉）。
對于一些易被氧化的物質(zhì)如兒茶酚類中的阿撲嗎啡，其具有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，被氧化后易產(chǎn)生醌類雜質(zhì)。其在零下15℃時僅能儲存4周，但加入抗壞血酸后可儲存10周。
04
對存儲器皿的要求
當(dāng)采用玻璃器皿進行儲藏容器時要注意溫度驟降后玻璃器皿是否會被凍裂。對于某些堿性較強的物質(zhì)會吸附在玻璃表面故。因此必要時要對玻璃器皿進行硅烷化處理。塑料器皿可以滿足以上要求，但是其可能會含有高沸點的增塑劑，可能釋放到樣品瓶中造成污染，而且還會吸附某些藥物，增大實驗誤差。以上兩種儲存容器均有其優(yōu)缺點，具體選擇可根據(jù)實驗要求，并在整個實驗過程中做空白實驗，當(dāng)實驗失敗時可及時查找原因。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
