任何檢測均會產(chǎn)生檢測誤差,分析測試誤差來源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差,包括:系統(tǒng)誤差、隨機誤差,減少到預(yù)期的水平。
分析測試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測系統(tǒng)的質(zhì)量保證兩大方面。
質(zhì)量保證的兩大方面
取樣的質(zhì)量保證:
樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì);
樣品的測定結(jié)果是總體特性量的估計值;
由于總體物質(zhì)的不均勻性,用樣品的測定結(jié)果推斷總體,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差;
取樣誤差可分為隨機誤差和系統(tǒng)誤差;
1、取樣的隨機誤差:由取樣過程中無法控制的隨機因素引起,增加取樣次數(shù),加大取樣量,可減小取樣的隨機誤差。
2、取樣的系統(tǒng)誤差:由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的,該誤差只能通過嚴(yán)格的取樣質(zhì)量保證工作避免或消除。
●取樣誤差總是和測量誤差相關(guān)聯(lián),通過重復(fù)測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定,可估計取樣誤差。
分析檢測過程的質(zhì)量控制
分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標(biāo)準(zhǔn)的選用、測量儀器的校準(zhǔn)、測定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析和報告測量結(jié)果,其中每個環(huán)節(jié)都和測量者的操作技術(shù)、理論知識和質(zhì)量意識密切相關(guān)。
究竟是如何相關(guān)的?
1樣品處理與回收率
在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全,或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差;另一方面還會由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差,也會引入較大的隨機誤差。
2分析空白的控制與校正
(1)分析空白及其作用:
分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
(2)分析空白的控制:
主要有以下幾點:
①消除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污;
②化學(xué)試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;
③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;
④避免分析者對樣品的玷污。
(3)空白試驗:
根據(jù)空白試驗值及其標(biāo)準(zhǔn)差,對試樣測定值進行空白校正。
3測量方法的適用性
(1)測量方法的類別與等級:
現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計,大體可分為3種類型:
①檢測產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法。
②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法,稱為官方方法。如,美國官方分析化學(xué)家協(xié)會(AOAC)擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農(nóng)藥、化妝品的標(biāo)準(zhǔn)方法,以保證有關(guān)農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。
③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法,如,英國分析化學(xué)學(xué)會(SAC)擬定的分析方法和美國材料測試學(xué)會(ASTM)擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
(2)測量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo):
包括:線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限。
4測量方法的校準(zhǔn)
測量方法校準(zhǔn)的目的是建立測量信號與被測化學(xué)成分量值的函數(shù)關(guān)系,即物理信號與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線是獲得準(zhǔn)確可靠測量結(jié)果的重要前提。
(1)使用準(zhǔn)確可靠的計量標(biāo)準(zhǔn)
(2)消除或者測定干擾與基體效應(yīng)的影響
(3)控制實驗條件,合理設(shè)計實驗
應(yīng)按以下原則設(shè)計實驗:
①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準(zhǔn)曲線的條件一致,應(yīng)在較短時間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線;
②校準(zhǔn)曲線上的實驗點數(shù)最好在5個以上,且實驗點的量值范圍盡可能寬,以提高校準(zhǔn)曲線的可靠性與穩(wěn)定性;
③各實驗點最好作重復(fù)測量取平均值,至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的端點作重復(fù)測定,以減少實驗誤差。
5標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn),是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。
實驗室重視檢驗工作,滿足社會對檢驗數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,就必須對影響檢驗數(shù)據(jù)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質(zhì)量的、對其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制,才能確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進和提高。
具體闡述如下:
(1)人員
人員是最寶貴的資源。一個實驗室水平的高低優(yōu)劣,很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。
(2)儀器設(shè)備
儀器設(shè)備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源,是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。
(3)藥品試劑
藥品試劑是指檢測用的消耗性材料。隨著社會的發(fā)展,人們對檢測精度要求越來越高,從常量到微量、再到痕量、超痕量分析,待測元素含量很低、甚至極微,對藥品試劑的純度要求、質(zhì)量要求就很嚴(yán)。
實驗試劑質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響檢測工作質(zhì)量,主要有兩種情形:
一種是試劑不純(本身含有被測組分)而使結(jié)果偏高;
另一種是試劑靈敏度降低或失效而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。實驗室應(yīng)建立藥品試劑的采購驗收制度,建立試劑驗證、合格(不合格)記錄和合格供方名錄制度,確保試劑符合技術(shù)規(guī)范要求,同時為正確采購提供依據(jù)。
化學(xué)試劑等消耗品的采購是整個檢測工作中的重要組成部分,試劑直接影響檢測工作質(zhì)量,因此必須對外部支持服務(wù)和供應(yīng)品的質(zhì)量進行嚴(yán)格控制,以確保檢測質(zhì)量不受影響。
(4)檢測方法
檢測方法是實驗室實施檢測工作的依據(jù),是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量最重要的因素。檢測方法不同,質(zhì)量水平不同。
(5)環(huán)境
環(huán)境是指實驗設(shè)施和環(huán)境條件。為保證檢驗工作質(zhì)量,實驗室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。
(6)量值溯源
量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(國家計量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來的一種特性,量值溯源是檢驗工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
(7)樣品處置
樣品處置是指對送檢樣品進行分析檢測。實驗室應(yīng)根據(jù)國家技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)編制樣品采集、封存運輸、交接驗收、留樣保存的程序;對有特殊檢測要求的樣品,應(yīng)配備符合樣品儲存條件的設(shè)備設(shè)施,以避免樣品在保存或檢驗過程中發(fā)生變質(zhì)、損壞或交叉污染,確保檢測樣品的完整性和檢測結(jié)果的有效性。
文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò)
分析測試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測系統(tǒng)的質(zhì)量保證兩大方面。
質(zhì)量保證的兩大方面
取樣的質(zhì)量保證:
樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì);
樣品的測定結(jié)果是總體特性量的估計值;
由于總體物質(zhì)的不均勻性,用樣品的測定結(jié)果推斷總體,必然引入誤差,稱此誤差為取樣誤差;
取樣誤差可分為隨機誤差和系統(tǒng)誤差;
1、取樣的隨機誤差:由取樣過程中無法控制的隨機因素引起,增加取樣次數(shù),加大取樣量,可減小取樣的隨機誤差。
2、取樣的系統(tǒng)誤差:由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的,該誤差只能通過嚴(yán)格的取樣質(zhì)量保證工作避免或消除。
●取樣誤差總是和測量誤差相關(guān)聯(lián),通過重復(fù)測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定,可估計取樣誤差。
分析檢測過程的質(zhì)量控制
分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標(biāo)準(zhǔn)的選用、測量儀器的校準(zhǔn)、測定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析和報告測量結(jié)果,其中每個環(huán)節(jié)都和測量者的操作技術(shù)、理論知識和質(zhì)量意識密切相關(guān)。
究竟是如何相關(guān)的?
1樣品處理與回收率
在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全,或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差;另一方面還會由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差,也會引入較大的隨機誤差。
2分析空白的控制與校正
(1)分析空白及其作用:
分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
(2)分析空白的控制:
主要有以下幾點:
①消除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污;
②化學(xué)試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變;
③貯存、處理樣品所用的器皿,如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品;
④避免分析者對樣品的玷污。
(3)空白試驗:
根據(jù)空白試驗值及其標(biāo)準(zhǔn)差,對試樣測定值進行空白校正。
3測量方法的適用性
(1)測量方法的類別與等級:
現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計,大體可分為3種類型:
①檢測產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法。
②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法,稱為官方方法。如,美國官方分析化學(xué)家協(xié)會(AOAC)擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農(nóng)藥、化妝品的標(biāo)準(zhǔn)方法,以保證有關(guān)農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。
③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法,如,英國分析化學(xué)學(xué)會(SAC)擬定的分析方法和美國材料測試學(xué)會(ASTM)擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
(2)測量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo):
包括:線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限。
4測量方法的校準(zhǔn)
測量方法校準(zhǔn)的目的是建立測量信號與被測化學(xué)成分量值的函數(shù)關(guān)系,即物理信號與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線是獲得準(zhǔn)確可靠測量結(jié)果的重要前提。
(1)使用準(zhǔn)確可靠的計量標(biāo)準(zhǔn)
(2)消除或者測定干擾與基體效應(yīng)的影響
(3)控制實驗條件,合理設(shè)計實驗
應(yīng)按以下原則設(shè)計實驗:
①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準(zhǔn)曲線的條件一致,應(yīng)在較短時間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線;
②校準(zhǔn)曲線上的實驗點數(shù)最好在5個以上,且實驗點的量值范圍盡可能寬,以提高校準(zhǔn)曲線的可靠性與穩(wěn)定性;
③各實驗點最好作重復(fù)測量取平均值,至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的端點作重復(fù)測定,以減少實驗誤差。
5標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn),是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。
實驗室重視檢驗工作,滿足社會對檢驗數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,就必須對影響檢驗數(shù)據(jù)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備、樣品處置、檢測方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質(zhì)量的、對其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制,才能確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進和提高。
具體闡述如下:
(1)人員
人員是最寶貴的資源。一個實驗室水平的高低優(yōu)劣,很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。
(2)儀器設(shè)備
儀器設(shè)備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源,是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。
(3)藥品試劑
藥品試劑是指檢測用的消耗性材料。隨著社會的發(fā)展,人們對檢測精度要求越來越高,從常量到微量、再到痕量、超痕量分析,待測元素含量很低、甚至極微,對藥品試劑的純度要求、質(zhì)量要求就很嚴(yán)。
實驗試劑質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響檢測工作質(zhì)量,主要有兩種情形:
一種是試劑不純(本身含有被測組分)而使結(jié)果偏高;
另一種是試劑靈敏度降低或失效而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。實驗室應(yīng)建立藥品試劑的采購驗收制度,建立試劑驗證、合格(不合格)記錄和合格供方名錄制度,確保試劑符合技術(shù)規(guī)范要求,同時為正確采購提供依據(jù)。
化學(xué)試劑等消耗品的采購是整個檢測工作中的重要組成部分,試劑直接影響檢測工作質(zhì)量,因此必須對外部支持服務(wù)和供應(yīng)品的質(zhì)量進行嚴(yán)格控制,以確保檢測質(zhì)量不受影響。
(4)檢測方法
檢測方法是實驗室實施檢測工作的依據(jù),是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量最重要的因素。檢測方法不同,質(zhì)量水平不同。
(5)環(huán)境
環(huán)境是指實驗設(shè)施和環(huán)境條件。為保證檢驗工作質(zhì)量,實驗室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。
(6)量值溯源
量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(國家計量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來的一種特性,量值溯源是檢驗工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
(7)樣品處置
樣品處置是指對送檢樣品進行分析檢測。實驗室應(yīng)根據(jù)國家技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)編制樣品采集、封存運輸、交接驗收、留樣保存的程序;對有特殊檢測要求的樣品,應(yīng)配備符合樣品儲存條件的設(shè)備設(shè)施,以避免樣品在保存或檢驗過程中發(fā)生變質(zhì)、損壞或交叉污染,確保檢測樣品的完整性和檢測結(jié)果的有效性。
文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò)