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任何分析檢測的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準確的數(shù)據(jù)，方法驗證在其中起著極為重要的作用。方法驗證的結(jié)果可以用于判斷分析結(jié)果的質(zhì)量、可靠性和一致性，這是所有質(zhì)量管理體系不可分割的一部分。
方法驗證的重要步驟
01 方法的選擇與有效性
1.實驗室首先識別方法的現(xiàn)行有效性，通過可靠的途徑進行查詢。
2.采用方法的領(lǐng)域或項目符合本文件范圍，客戶指定的方法也應(yīng)符合文件范圍。
3.實驗室識別方法是否能被操作人員直接使用，當(dāng)其內(nèi)容不便理解，規(guī)定不夠簡明或缺少信息、方法中有可選擇的步驟時，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書，以確保檢驗檢測人員使用該方法的一致性。
02 設(shè)備配備與確認
1.實驗室根據(jù)標準方法的具體要求配置設(shè)備，包括檢驗檢測活動所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測量標準、標準物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置。
2.儀器的計量溯源方式包括檢定和校準�？梢詤⒖� JJF 1094《測量儀器特性評定》規(guī)定的方式。
3.除需要計量溯源的儀器外的其他設(shè)備應(yīng)進行核查，確保不對檢驗檢測結(jié)果產(chǎn)生不良影響。
03 場所環(huán)境確認
1.實驗室識別擬開展的標準方法對場所、環(huán)境條件的具體要求，并驗證本機構(gòu)配置的場所及其環(huán)境條件是否滿足要求，并保留驗證記錄。
2. 實驗室識別和建立開展標準方法進行檢驗檢測的環(huán)境條件監(jiān)控要求，該要求應(yīng)以文件的形式（如作業(yè)指導(dǎo)書）表示，主內(nèi)容包括監(jiān)控項目、監(jiān)控點、監(jiān)控頻率、監(jiān)控記錄等，以及出現(xiàn)監(jiān)控結(jié)果 異常時的處置方法，并按文件規(guī)定予以監(jiān)控，并保留監(jiān)控記錄。
04 人員能力確認
1.實驗室應(yīng)通過相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、技能和經(jīng)驗對從事檢驗檢測項目人員的能力進行確認，在此基礎(chǔ)上通過授權(quán)明確檢驗檢測人員的權(quán)利和責(zé)任。
2.實驗室應(yīng)在策劃人員培訓(xùn)方案、人員監(jiān)督方案或制定人員培訓(xùn)計劃、人員監(jiān)督計劃時，統(tǒng)籌合理考慮方法驗證的需求。實驗室實施培訓(xùn)、考核、監(jiān)督工作，應(yīng)保存相關(guān)培訓(xùn)、考核、人員監(jiān)督的記錄。
3.當(dāng)培訓(xùn)考核或監(jiān)督中發(fā)現(xiàn)檢驗檢測人員不具備相應(yīng)能力時，要進一步組織教育培訓(xùn)或?qū)θ藛T崗位進行調(diào)整。
4.實驗室應(yīng)根據(jù)能力確認的結(jié)果進行崗位授權(quán)，崗位授權(quán)應(yīng)具體到檢驗檢測項目的方法。
05 樣品
1.根據(jù)方法的適用范圍，選取樣品。
2.配備方法規(guī)定的抽樣設(shè)備和必要的樣品制備設(shè)備。
3.實驗室應(yīng)建立樣品標識系統(tǒng)，確保樣品在檢驗檢測過程的唯一性。
4.應(yīng)確保樣品運輸與保存的條件滿足標準的要求，在進行樣品制備或檢測前，對樣品的狀態(tài)信息進行描述。
06 檢測結(jié)果的驗證
1.實驗室在滿足1~5條要求后，應(yīng)使用標準物質(zhì)、經(jīng)過檢定或校準的具有溯源性的替代儀器、重復(fù)檢測、保存樣品的再次檢測、參加能力驗證或機構(gòu)之間比對、機構(gòu)內(nèi)部比對、盲樣檢測、實際樣品測定等方式，對方法規(guī)定的性能指標（如校準曲線、檢出限、測定下限、準確度、精密度等）等內(nèi)容進行驗證，要根據(jù)方法的要求評價驗證過程獲取檢驗檢測結(jié)果的有效性。
2.有條件時，應(yīng)參加相關(guān)部門組織的相應(yīng)項目的能力驗證。
3.當(dāng)比對或能力驗證的結(jié)果為不滿意時，應(yīng)查找原因，制定措施，重新開展方法驗證。
國內(nèi)主要法規(guī)標準
國內(nèi)第三方檢測機構(gòu)一般均非標準制修訂機構(gòu)，方法驗證或確認的來源基本來自資質(zhì)認定或?qū)嶒炇艺J可的要求，主要依據(jù)如下：
01 CNAS-CL0
方法選擇：實驗室制定的或采用的方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。在引入檢測或校準之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些標準方法。如果標準方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行證實。
（1）實驗室應(yīng)對非標準方法、實驗室設(shè)計（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法進行確認，以證實該方法適用于預(yù)期的用途。確認應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。實驗室應(yīng)記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認程序以及該方法是否適合預(yù)期用途的聲明。
按預(yù)期用途進行評價所確認的方法得到的值的范圍和準確度，應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度。
02 實驗室資質(zhì)認定評審準則
實驗室應(yīng)確認能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行確認。實驗室應(yīng)確保使用標準的最新有效版本。實驗室自行制訂的非標方法，經(jīng)確認后，可以作為資質(zhì)認定項目，但僅限特定委托方的檢測。
03司法鑒定機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則
司法鑒定機構(gòu)應(yīng)當(dāng)證實能否正確使用所選用的標準方法。標準方法發(fā)生變化應(yīng)當(dāng)重新進行證實。司法鑒定機構(gòu)自行制訂的非標準方法，經(jīng)省級以上司法行政機關(guān)指定的組織確認后，可以作為資質(zhì)認定項目。
04 CNAS-CL02
檢驗程序的確認：實驗室應(yīng)對以下來源的檢驗程序進行確認：
a) 非標準方法；
b) 實驗室設(shè)計或制定的方法；
c) 超出預(yù)定范圍使用的標準方法；
d) 修改過的確認方法。方法確認應(yīng)盡可能全面，并通過客觀證據(jù)（以性能特征形式）證實滿足檢驗預(yù)期用途的特定要求。
（注：檢驗程序的性能特征宜包括：測量正確度、測量準確度、測量精密度（含測量重復(fù)性和測量中間精密度）、測量不確定度、分析特異性（含干擾物）、分析靈敏度、檢出限和定量限、測量區(qū)間、診斷特異性和診斷靈敏度。）
05 CNAS-CL08
鑒定機構(gòu)應(yīng)對非標準方法進行確認以證實該方法適用于預(yù)期的用途，并保存使用的確認程序、所獲得的結(jié)果、以及該方法是否滿足預(yù)期鑒定目的的評價等記錄。
按預(yù)期用途對鑒定方法進行確認時，鑒定機構(gòu)應(yīng)有證據(jù)證明對影響結(jié)果的因素進行了評價。所確認的鑒定方法的值范圍和準確度應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。
諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自檢材/樣本基體干擾的交互靈敏度。
06 其他
CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01<檢測和校準實驗室能力認可準則>應(yīng)用要求》：在引入檢測或校準方法之前，實驗室應(yīng)對其能否正確運用這些標準方法的能力進行驗證，驗證不僅需要識別相應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗證明結(jié)果的準確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢出限和定量限等方法特性指標，必要時應(yīng)進行實驗室間比對。
CNAS-CL10《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》：
方法的選擇：實驗室應(yīng)對首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標準方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標準方法的補充。當(dāng)檢測標準發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運用新標準的能力。
方法確認：a) 任何對標準方法的偏離，都必須進行實驗室確認，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。b) 實驗室應(yīng)通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認。
CNAS-CL09要求：標準方法引入檢測之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些方法，并未清晰說明如何證實，而對非標方法的確認提供的參考資料，比如SN/T 3266《食品微生物檢驗方法確認技術(shù)規(guī)范》；CNAS-CL18規(guī)定標準方法必要時才進行技術(shù)驗證；CNAS-CL44和CNAS-CL56僅規(guī)定非標準方法（包括實驗室自制定方法）才需要確認；CNAS-CL55僅規(guī)定：以軟件方式、物理方式或采樣方式等標準未明確的方法進行低輻照度試驗時，實驗室應(yīng)對該方法進行確認。
除化學(xué)領(lǐng)域明確規(guī)定應(yīng)對標準方法進行確認或驗證外，其他領(lǐng)域僅要求對非標方法進行確認或驗證，或者未做規(guī)定，而且對確認和驗證是否有區(qū)別也未作說明。但是CNAS-CL52是與CNAS-CL01同步應(yīng)用的，具有等同效力，因此其他領(lǐng)域如未對標準方法確認或驗證進行規(guī)定的，應(yīng)參考CNAS-CL52執(zhí)行。
文章（文字）來源：有質(zhì)計量檢測等網(wǎng)絡(luò)
方法驗證的重要步驟
01 方法的選擇與有效性
1.實驗室首先識別方法的現(xiàn)行有效性，通過可靠的途徑進行查詢。
2.采用方法的領(lǐng)域或項目符合本文件范圍，客戶指定的方法也應(yīng)符合文件范圍。
3.實驗室識別方法是否能被操作人員直接使用，當(dāng)其內(nèi)容不便理解，規(guī)定不夠簡明或缺少信息、方法中有可選擇的步驟時，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書，以確保檢驗檢測人員使用該方法的一致性。
02 設(shè)備配備與確認
1.實驗室根據(jù)標準方法的具體要求配置設(shè)備，包括檢驗檢測活動所必需并影響結(jié)果的儀器、軟件、測量標準、標準物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品、輔助設(shè)備或相應(yīng)組合裝置。
2.儀器的計量溯源方式包括檢定和校準�？梢詤⒖� JJF 1094《測量儀器特性評定》規(guī)定的方式。
3.除需要計量溯源的儀器外的其他設(shè)備應(yīng)進行核查，確保不對檢驗檢測結(jié)果產(chǎn)生不良影響。
03 場所環(huán)境確認
1.實驗室識別擬開展的標準方法對場所、環(huán)境條件的具體要求，并驗證本機構(gòu)配置的場所及其環(huán)境條件是否滿足要求，并保留驗證記錄。
2. 實驗室識別和建立開展標準方法進行檢驗檢測的環(huán)境條件監(jiān)控要求，該要求應(yīng)以文件的形式（如作業(yè)指導(dǎo)書）表示，主內(nèi)容包括監(jiān)控項目、監(jiān)控點、監(jiān)控頻率、監(jiān)控記錄等，以及出現(xiàn)監(jiān)控結(jié)果 異常時的處置方法，并按文件規(guī)定予以監(jiān)控，并保留監(jiān)控記錄。
04 人員能力確認
1.實驗室應(yīng)通過相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、技能和經(jīng)驗對從事檢驗檢測項目人員的能力進行確認，在此基礎(chǔ)上通過授權(quán)明確檢驗檢測人員的權(quán)利和責(zé)任。
2.實驗室應(yīng)在策劃人員培訓(xùn)方案、人員監(jiān)督方案或制定人員培訓(xùn)計劃、人員監(jiān)督計劃時，統(tǒng)籌合理考慮方法驗證的需求。實驗室實施培訓(xùn)、考核、監(jiān)督工作，應(yīng)保存相關(guān)培訓(xùn)、考核、人員監(jiān)督的記錄。
3.當(dāng)培訓(xùn)考核或監(jiān)督中發(fā)現(xiàn)檢驗檢測人員不具備相應(yīng)能力時，要進一步組織教育培訓(xùn)或?qū)θ藛T崗位進行調(diào)整。
4.實驗室應(yīng)根據(jù)能力確認的結(jié)果進行崗位授權(quán)，崗位授權(quán)應(yīng)具體到檢驗檢測項目的方法。
05 樣品
1.根據(jù)方法的適用范圍，選取樣品。
2.配備方法規(guī)定的抽樣設(shè)備和必要的樣品制備設(shè)備。
3.實驗室應(yīng)建立樣品標識系統(tǒng)，確保樣品在檢驗檢測過程的唯一性。
4.應(yīng)確保樣品運輸與保存的條件滿足標準的要求，在進行樣品制備或檢測前，對樣品的狀態(tài)信息進行描述。
06 檢測結(jié)果的驗證
1.實驗室在滿足1~5條要求后，應(yīng)使用標準物質(zhì)、經(jīng)過檢定或校準的具有溯源性的替代儀器、重復(fù)檢測、保存樣品的再次檢測、參加能力驗證或機構(gòu)之間比對、機構(gòu)內(nèi)部比對、盲樣檢測、實際樣品測定等方式，對方法規(guī)定的性能指標（如校準曲線、檢出限、測定下限、準確度、精密度等）等內(nèi)容進行驗證，要根據(jù)方法的要求評價驗證過程獲取檢驗檢測結(jié)果的有效性。
2.有條件時，應(yīng)參加相關(guān)部門組織的相應(yīng)項目的能力驗證。
3.當(dāng)比對或能力驗證的結(jié)果為不滿意時，應(yīng)查找原因，制定措施，重新開展方法驗證。
國內(nèi)主要法規(guī)標準
國內(nèi)第三方檢測機構(gòu)一般均非標準制修訂機構(gòu)，方法驗證或確認的來源基本來自資質(zhì)認定或?qū)嶒炇艺J可的要求，主要依據(jù)如下：
01 CNAS-CL0
方法選擇：實驗室制定的或采用的方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。在引入檢測或校準之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些標準方法。如果標準方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行證實。
（1）實驗室應(yīng)對非標準方法、實驗室設(shè)計（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法進行確認，以證實該方法適用于預(yù)期的用途。確認應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。實驗室應(yīng)記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認程序以及該方法是否適合預(yù)期用途的聲明。
按預(yù)期用途進行評價所確認的方法得到的值的范圍和準確度，應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度。
02 實驗室資質(zhì)認定評審準則
實驗室應(yīng)確認能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行確認。實驗室應(yīng)確保使用標準的最新有效版本。實驗室自行制訂的非標方法，經(jīng)確認后，可以作為資質(zhì)認定項目，但僅限特定委托方的檢測。
03司法鑒定機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則
司法鑒定機構(gòu)應(yīng)當(dāng)證實能否正確使用所選用的標準方法。標準方法發(fā)生變化應(yīng)當(dāng)重新進行證實。司法鑒定機構(gòu)自行制訂的非標準方法，經(jīng)省級以上司法行政機關(guān)指定的組織確認后，可以作為資質(zhì)認定項目。
04 CNAS-CL02
檢驗程序的確認：實驗室應(yīng)對以下來源的檢驗程序進行確認：
a) 非標準方法；
b) 實驗室設(shè)計或制定的方法；
c) 超出預(yù)定范圍使用的標準方法；
d) 修改過的確認方法。方法確認應(yīng)盡可能全面，并通過客觀證據(jù)（以性能特征形式）證實滿足檢驗預(yù)期用途的特定要求。
（注：檢驗程序的性能特征宜包括：測量正確度、測量準確度、測量精密度（含測量重復(fù)性和測量中間精密度）、測量不確定度、分析特異性（含干擾物）、分析靈敏度、檢出限和定量限、測量區(qū)間、診斷特異性和診斷靈敏度。）
05 CNAS-CL08
鑒定機構(gòu)應(yīng)對非標準方法進行確認以證實該方法適用于預(yù)期的用途，并保存使用的確認程序、所獲得的結(jié)果、以及該方法是否滿足預(yù)期鑒定目的的評價等記錄。
按預(yù)期用途對鑒定方法進行確認時，鑒定機構(gòu)應(yīng)有證據(jù)證明對影響結(jié)果的因素進行了評價。所確認的鑒定方法的值范圍和準確度應(yīng)與客戶的需求緊密相關(guān)。
諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自檢材/樣本基體干擾的交互靈敏度。
06 其他
CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01<檢測和校準實驗室能力認可準則>應(yīng)用要求》：在引入檢測或校準方法之前，實驗室應(yīng)對其能否正確運用這些標準方法的能力進行驗證，驗證不僅需要識別相應(yīng)的人員、設(shè)施和環(huán)境、設(shè)備等，還應(yīng)通過試驗證明結(jié)果的準確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢出限和定量限等方法特性指標，必要時應(yīng)進行實驗室間比對。
CNAS-CL10《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》：
方法的選擇：實驗室應(yīng)對首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標準方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標準方法的補充。當(dāng)檢測標準發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運用新標準的能力。
方法確認：a) 任何對標準方法的偏離，都必須進行實驗室確認，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。b) 實驗室應(yīng)通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認。
CNAS-CL09要求：標準方法引入檢測之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些方法，并未清晰說明如何證實，而對非標方法的確認提供的參考資料，比如SN/T 3266《食品微生物檢驗方法確認技術(shù)規(guī)范》；CNAS-CL18規(guī)定標準方法必要時才進行技術(shù)驗證；CNAS-CL44和CNAS-CL56僅規(guī)定非標準方法（包括實驗室自制定方法）才需要確認；CNAS-CL55僅規(guī)定：以軟件方式、物理方式或采樣方式等標準未明確的方法進行低輻照度試驗時，實驗室應(yīng)對該方法進行確認。
除化學(xué)領(lǐng)域明確規(guī)定應(yīng)對標準方法進行確認或驗證外，其他領(lǐng)域僅要求對非標方法進行確認或驗證，或者未做規(guī)定，而且對確認和驗證是否有區(qū)別也未作說明。但是CNAS-CL52是與CNAS-CL01同步應(yīng)用的，具有等同效力，因此其他領(lǐng)域如未對標準方法確認或驗證進行規(guī)定的，應(yīng)參考CNAS-CL52執(zhí)行。
文章（文字）來源：有質(zhì)計量檢測等網(wǎng)絡(luò)
