回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法,一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品,標準曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標準曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物,來和標準曲線比,標準曲線也是在基質(zhì)中加藥物。
在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時,所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準確度,也可以判斷其精密度。在實際測定過程中,有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測樣品中,這不夠合理,尤其是測定有機成分而試樣須經(jīng)預處理時,或者測定易揮發(fā)物等需要蒸餾預處理的成分時,不能反映預處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。
一. 加標回收的一般情況:
空白加標回收:
在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率。
樣品加標回收:
相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì);兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果,其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標回收率。
二. 加標回收的計算:
加標回收率=(加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。
加標使用的前提條件:
一般對加標回收率的解釋是:“在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值, 以計算回收率!
因此,使用理論公式時應當滿足2個條件:
① 一樣品的子樣取樣體積必須相等;
② 各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行。
三、進行加標回收率測定時,還應注意以下幾點:
(一)、加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。
(二)、加標量和加標回收率測量的精密度應予以控制,一般情況下有如下規(guī)定:
① 加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,應注意對樣品容積的影響。
② 當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
③ 在任何情況下加標量均不的大于待測物含量的3倍。
④ 加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%。
⑤ 當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
(三)、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。
當以其測定結(jié)果的差值計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。
國家標準 GB/T 27404-2008 《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中對回收率試驗做了如下規(guī)定:
對于食品中的禁用物質(zhì),回收率應在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗;對于已制定最高殘留限量(MRL)的,回收率應在方法測定低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗;對于未制定MRL的,回收率應在方法測定低限、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗;厥章实膮⒖挤秶姳。
文章(文字)來源:網(wǎng)絡
在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時,所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準確度,也可以判斷其精密度。在實際測定過程中,有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測樣品中,這不夠合理,尤其是測定有機成分而試樣須經(jīng)預處理時,或者測定易揮發(fā)物等需要蒸餾預處理的成分時,不能反映預處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。
一. 加標回收的一般情況:
空白加標回收:
在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率。
樣品加標回收:
相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì);兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果,其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標回收率。
二. 加標回收的計算:
加標回收率=(加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。
加標使用的前提條件:
一般對加標回收率的解釋是:“在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值, 以計算回收率!
因此,使用理論公式時應當滿足2個條件:
① 一樣品的子樣取樣體積必須相等;
② 各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行。
三、進行加標回收率測定時,還應注意以下幾點:
(一)、加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。
(二)、加標量和加標回收率測量的精密度應予以控制,一般情況下有如下規(guī)定:
① 加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,應注意對樣品容積的影響。
② 當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
③ 在任何情況下加標量均不的大于待測物含量的3倍。
④ 加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%。
⑤ 當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
(三)、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。
當以其測定結(jié)果的差值計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。
國家標準 GB/T 27404-2008 《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中對回收率試驗做了如下規(guī)定:
對于食品中的禁用物質(zhì),回收率應在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗;對于已制定最高殘留限量(MRL)的,回收率應在方法測定低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗;對于未制定MRL的,回收率應在方法測定低限、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗;厥章实膮⒖挤秶姳。
文章(文字)來源:網(wǎng)絡