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干貨丨實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-08-29
核心提示:1、對執(zhí)行新方法所需的人力資源的評價,即檢測/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力,必要時應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn),經(jīng)考核后上崗。2、對現(xiàn)

1、對執(zhí)行新方法所需的人力資源的評價,即檢測/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力,必要時應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn),經(jīng)考核后上崗。

2、對現(xiàn)有設(shè)備適用性的評價,是否要補(bǔ)充新的的標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3、對物品制備,包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿足新方法要求的評價。

4、對操作規(guī)范、不確定度,原始記錄、報告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)新方法要求的評價。

5、對設(shè)施和環(huán)境條件的評價,必要時進(jìn)行驗(yàn)證。

6、對新方法正確運(yùn)用的評價,當(dāng)有舊方法變更時,應(yīng)對新舊方法進(jìn)行比較,尤其是差異分析與比對的評價。

7、按新方法要求進(jìn)行兩次以上完整模擬檢測/校準(zhǔn),出具兩份完整結(jié)果報告。

注意:

1.方法確認(rèn)應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄,當(dāng)修改已經(jīng)確認(rèn)過的方法時,應(yīng)確定這些修改的影響,如果影響到原有的確認(rèn),應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

2.方法驗(yàn)證應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄,當(dāng)方法變化后,應(yīng)重新進(jìn)行驗(yàn)證。

二、實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的具體要求

1、檢出限的驗(yàn)證
確定檢出限,按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作,計算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。

2、精密度的驗(yàn)證
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定:采用高、中、低3種不同含量水平(應(yīng)包括一個在測定下限附近的濃度或含量)的統(tǒng)一樣品,每個樣品平行測定6次以上,分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

實(shí)際樣品的測定:各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對1~3個含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測試,按每個樣品平行測定6次以上,分別計算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。


對各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析,計算實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。

3、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證
若各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測定確定準(zhǔn)確度,則需對 1 ~ 3個不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,按全程序每個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定 6 次以上,分別計算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差等各項(xiàng)參數(shù)。


若實(shí)驗(yàn)室對實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測定確定準(zhǔn)確度,則需對每個樣品類型的1 ~ 3 個不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,


每個加標(biāo)樣品平行測定 6 次以上,分別計算每個統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。


對各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析,計算其相對誤差或加標(biāo)回收率的均值及變動范圍。


三、方法驗(yàn)證的實(shí)施步驟

方法驗(yàn)證的實(shí)施分兩種情況:

首次使用的標(biāo)準(zhǔn)和在使用過程中更新版本的標(biāo)準(zhǔn)。

2. 1 首次使用的標(biāo)準(zhǔn)

第一,明確所選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法為最新有效版本。

第二,由技術(shù)管理者對實(shí)驗(yàn)室資源進(jìn)行評估,包括人員(人員配備是否符合方法要求,人員是否經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn)、考核、授權(quán)) ;設(shè)備(配備是否符合要求,測量設(shè)備是否經(jīng)過溯源) ;材料(是否充足,是否滿足使用要求/是否有效的驗(yàn)收或核查) ;環(huán)境;樣品;記錄;以及確定是否需要編制作業(yè)指導(dǎo)書。

第三,組織技術(shù)驗(yàn)證工作。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的具體情況,對實(shí)驗(yàn)室能否達(dá)到方法的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行證實(shí)。

如檢出限、回收率、正確度和精密度等。此處建議,針對標(biāo)準(zhǔn)作出規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了允許差,則通過分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),看實(shí)驗(yàn)室的分析值與標(biāo)值的差異是否符合允許差要求;如果標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢出限,則通過多次空白試驗(yàn)(一般取10次以上測定值的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值作為方法的檢出限)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得到的檢出限不大于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定值。

第四,將標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(如果有)下發(fā)至檢測現(xiàn)場,下發(fā)使用通知,確定方法可以投入使用,并明確正式投入使用的時間。

2. 2 更新版本的標(biāo)準(zhǔn)

若發(fā)布機(jī)構(gòu)修訂了方法,應(yīng)在所需的程度上重新進(jìn)行驗(yàn)證。說法較為籠統(tǒng),這一點(diǎn)可以參考A002 化學(xué)領(lǐng)域的檢測說明:“當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時,需要通過技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力”。

對于實(shí)驗(yàn)室正在使用的標(biāo)準(zhǔn)方法下發(fā)新版本后,首先應(yīng)對新舊版本的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查比對,明確變更內(nèi)容;必要時對人員進(jìn)行重新培訓(xùn),修訂作業(yè)指導(dǎo)書。

其次,符合A002 中的說法時,應(yīng)由技術(shù)管理者組織進(jìn)行技術(shù)方面的驗(yàn)證。技術(shù)驗(yàn)證的重點(diǎn)是針對變更的項(xiàng)目,證明實(shí)驗(yàn)室仍能滿足更新后的標(biāo)準(zhǔn)要求。

第三,將新版標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(如果有)下發(fā)至檢測現(xiàn)場,同時注意回收舊版標(biāo)準(zhǔn);下發(fā)通知,明確新版標(biāo)準(zhǔn)的投入使用時間。


文章(文字):實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理。 
編輯:songjiajie2010

 
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