一到發(fā)工資的日子,
總是能在實驗室里聽到大家,
一小堆一小撮的嘀咕,
這個月發(fā)了多錢?
就聽這個說不多3千多,
那個說我還沒你多2千多,
另一位又在嘆氣說太少了,
不夠花,怎么辦?
然后大家就群起而吐槽之,
各種不滿意情緒外溢,
負(fù)面情緒一堆,
但是問題沒有得到任何解決,
小編想說的是有這個抱怨的工夫,
為什么不能提升一下自己呢,
你要是下面這些都學(xué)會了,
小編不信你的工資漲不上去!
實驗室管理體系
如何建立好的實驗室管理體系
1、實驗室體系的同理性
每次體系要推動一項新的要求時, 最好把這個充分的理由以及可能帶來的好處和相關(guān)部門溝通清晰, 只有讓大家感覺都坐在一艘船上了, 他們才會從心里接受, 從而回去和部門的人宣導(dǎo)要做這件事。
2、實驗室體系的靈活性
這個要求是對實驗室體系從業(yè)人員提出的, 很多體系人員做的太死, 看到一個新要求, 心里就想“這個簡單, 我來寫個新文件, 做個新表單, 讓他們填去! 如果體系真的這么做, 那么就太失人心了。這個靈活最大的前提是體系人要對標(biāo)準(zhǔn)很熟,敢于在現(xiàn)有的文件里加要求, 盡量以不要增加太多工作量為前提。讓他們在做原有方法的時候,順帶做一下這個新要求, 這樣大家的可接受程度就會相對高很多。而且能明白你的出發(fā)點是真心為他們著想的。
3、實驗室體系的電子化
在信息化的今天, 電子系統(tǒng)的大規(guī)模使用是一種趨勢, 也是實驗室控制水平上檔次的一種標(biāo)桿。當(dāng)然, 這個需要考慮實驗室的資金和規(guī)模。
4、實驗室體系的標(biāo)準(zhǔn)化
在解決問題后, 把糾正措施乃至預(yù)防措施盡可能多的成文, 用白紙黑字來起到約束的作用, 避免了換一個老板之后對前任答應(yīng)的事情完全不認(rèn)賬的事件發(fā)生。
5、實驗室體系的服務(wù)性
不管體系建立的目標(biāo)是什么, 任何實驗室體系都是為人和產(chǎn)品服務(wù)的, 所以這就要求體系具備很強的能服務(wù)他人的功能, 所以我們做體系的,不光要去看這個要求是否是合理的, 而且也要看我們這個要求提出是否不方便大家去操作和理解,能否換一種更合適的方式。這個時候, 體系部就要成為一個客服的角色,了解大家的需求, 來提高體系的有效性和效率。
體系人每天的工作, 在我看來就是一個不斷“找漏洞, 補漏洞”的過程。這個找和補兩個動作缺一不可。要有勇于接受別人意見的胸懷, 廣開言路, 博采眾長。沒有完美的體系, 但是我們可以做到今天比昨天好, 體系改進(jìn)的程度的多少就是體系人真正的KPI,至少有朝一日, 讓實驗室其他部門感覺體系部不是可有可無時, 那么你已經(jīng)邁入了成功的第一步。
優(yōu)秀的實驗室體系人不是每天坐在辦公室, 把新的標(biāo)準(zhǔn)和文件要求發(fā)給公司內(nèi)部, 而是要跳出文本,要真正深入到每個過程, 加入團(tuán)隊一起改進(jìn), 甘做公司的“萬金油”, 來協(xié)調(diào)不同部門的中間地帶發(fā)生的問題。所以, 一個好的體系人從人本身的素質(zhì)來說, 今后可以勝任很多工作, 因為她有大局觀且細(xì)心, 善于溝通且悟性高, 熱愛閱讀且文本能力強, 所以體系人, 不用妄自菲薄你的工作, 這些基本功你都打好了,只要好好學(xué), 好好做, 一定會成為很優(yōu)秀的人才。
實驗室質(zhì)量控制
實驗室要對哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制
分析方法的質(zhì)量控制
實驗室人員的質(zhì)量控制
實驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制
實驗室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制
試劑的質(zhì)量控制
實驗過程的質(zhì)量控制
檢驗報告的質(zhì)量控制
實驗室間質(zhì)量控制
……
今天,我們一起來了解下
實驗室環(huán)境、設(shè)備、樣品
過程的質(zhì)量控制吧
1.環(huán)境的質(zhì)量控制值
1.檢測場所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢測工作的需要應(yīng)采取措施確保實驗室的內(nèi)務(wù)良好,必要時制定專門的工作程序。對影響分析檢測質(zhì)量的區(qū)域加以控制,限制進(jìn)人或使用上述區(qū)域。并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。將不相容活動的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離,防止污染源的帶入。
2.化學(xué)分析、試樣制備及前處理等場所應(yīng)具有采光良好、有效通風(fēng)和適宜的室內(nèi)溫度,應(yīng)采取相應(yīng)的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件,在冷藏和冷凍區(qū)域保存時,應(yīng)定期對溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記錄。當(dāng)需要在實驗室外部場所進(jìn)行取樣或檢測時,要特別注意操作環(huán)境條件。并做好現(xiàn)場記錄相關(guān)的規(guī)范、方法和程序?qū)Νh(huán)境條件有要求。或者環(huán)境條件對檢測結(jié)果質(zhì)量有影響時,應(yīng)監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。
3.痕量分析與常量分析必須分別在獨立的房間進(jìn)行,使用完全獨立的實驗室設(shè)施。避免常量分析對痕量分析的污染,產(chǎn)生假陽性、假陰性結(jié)果或檢測靈敏度降低。對于實驗室內(nèi)部或附近的有害生物進(jìn)行控制時,必須使用那些被認(rèn)為不會對檢測產(chǎn)生影響的藥品。
2.設(shè)備和器具的質(zhì)量控制
1.對于檢測的準(zhǔn)確性或者有效性有顯著影響的所有設(shè)備,包括輔助測量設(shè)備、器具,在投入使用之前應(yīng)進(jìn)行檢定(校準(zhǔn))。
2.儀器設(shè)備在兩次檢定(校準(zhǔn))期間,必要時,制定檢定(校準(zhǔn))儀器期間核查程序,日常使用時應(yīng)按照檢定(校準(zhǔn))儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查,做好記錄,保持儀器處于良好狀態(tài)。實驗室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性。使用頻率,制定儀器設(shè)備的期間核查周期。
3.定容器具重復(fù)使用的必須徹底清洗。如果條件允許,標(biāo)準(zhǔn)品和樣品提取用的玻璃容器應(yīng)分開使用,避免交叉污染;避免使用過度刮擦或者蝕刻的玻璃容器;所有的玻璃器具、試劑、溶劑和水在使用前都應(yīng)通過空白實驗;檢查是否有污染物。
3.樣品的質(zhì)量控制
1.實驗室樣品的包裝應(yīng)堅實、牢固和潔凈。應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\輸工具和運輸條件運送實驗室樣品。實驗室樣品的狀態(tài)應(yīng)最大程度的與消費者可接收的狀態(tài)一致,否則應(yīng)被視為不適合進(jìn)行檢測的樣品。樣品收樣人應(yīng)認(rèn)真檢查樣品的包裝和狀態(tài),若發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)與檢測客戶達(dá)成處理決定。實驗室樣品接收時要充分考慮到檢測方法對實驗室樣品的技術(shù)要求。必要時,應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書。對樣品的數(shù)量、重量、形態(tài)以及檢測方法對樣品的適用性、局限性做出相應(yīng)的規(guī)定。
2.送樣數(shù)量應(yīng)視檢測項目的具體情況而定,應(yīng)不少于檢測用量的3倍。特殊情況時送樣量不足應(yīng)在委托合同上注明。
3.應(yīng)對接收的實驗室樣品進(jìn)行編號登記,加施唯一性標(biāo)識,標(biāo)識的設(shè)計和使用應(yīng)確保不會在樣品或涉及到的記錄上產(chǎn)生混淆實驗室樣品要有清晰牢固的標(biāo)識,保證不同檢測狀態(tài)和傳遞過程中樣品不被混淆,并注意包裝材料和標(biāo)識對樣品造成的潛在污染。樣品標(biāo)識系統(tǒng)應(yīng)包括樣品群組的細(xì)節(jié)和樣品在實驗室內(nèi)部傳遞過程和向外的傳遞過程的控制方法。
4.應(yīng)對接收到的實驗室樣品進(jìn)行預(yù)處理后混勻,采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測、復(fù)查或確證、留樣的需要。如果需要進(jìn)行測量不確定度評價的樣品。應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應(yīng)在獨立區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。使用潔凈的制樣工具和容器,避免容器滲漏和帶入污染物分析樣品,藥品盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器內(nèi)密封。加貼樣品標(biāo)識。將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境保存。
5.在分析樣品制備過程中。應(yīng)避免混人外來雜質(zhì)。防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性,分析樣品的制備應(yīng)確保具有代表性,以有最大能性檢出分析物的方式處理,并防止樣品制備過程中被污染或者丟失分析物。
6.從制備的分析樣中分取出分析部分。并傳遞至實驗室檢測。檢測過程中的分析部分應(yīng)妥善放置。不用時應(yīng)保持分析部分密閉狀態(tài),置于規(guī)定的溫度環(huán)境,注意對檢測不穩(wěn)定項目的分析部分的保護(hù)。
7.樣品在實驗室內(nèi)部運輸和貯存過程中應(yīng)相互隔離。應(yīng)與其他潛在的污染源隔離在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程中。避免外界污染物對樣品的污染,如果被分析物自然存在,那么低含量的殘留就難以與自然含含量相區(qū)別,報告出結(jié)果時,需要考慮這次分析物的自然含量。
4.檢測過程的質(zhì)量控制
1.確保樣品在接收、制備和測試過程中確保樣品的原始特性,未受污染或變質(zhì)。
2.測試前應(yīng)做好以下各項準(zhǔn)備工作:
①核對樣品標(biāo)簽、檢測項目和相應(yīng)的檢測方法;
②按檢測方法的要求準(zhǔn)備儀器和器具。使用符合分析要求的藥品。按檢測方法配制試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液等;
③檢查檢測現(xiàn)場清潔。溫度等可能影響測試質(zhì)量的環(huán)境條件;
④選用規(guī)范的原始記錄表。
3.檢測過程需按檢測方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作。當(dāng)測試過程出現(xiàn)異,F(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記錄。并及時采取措施處置。
4.需要時,隨同樣品測試做空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試和控制樣品的回收率試驗。
5.常規(guī)樣品的檢測至少應(yīng)做雙實驗。樣品的有效成分測定、常量分析、新開驗項目、復(fù)測或疑難項目的檢測應(yīng)做雙試驗或多試驗做單試驗的樣品和項目應(yīng)進(jìn)行評估后方可進(jìn)行。
6.檢測人員應(yīng)在原始記錄表上如實記錄測試情況及結(jié)果,字跡清楚,劃改規(guī)范,保證記錄的原始、真實性、準(zhǔn)確性和完整性。
7.檢測人員對檢測方法的計算公式確保理解,保證檢測數(shù)據(jù)的計算和轉(zhuǎn)換不出差錯,計算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核如果檢測結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn),在在最終結(jié)果中明確說明并描述校準(zhǔn)公式。
8.檢測結(jié)果的有效位數(shù)與檢測方法中的規(guī)定相符,計算所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)多保留一數(shù)字,按照GB8170進(jìn)行修約。
方法開發(fā)
1、前期調(diào)研以及審批
1.1項目調(diào)研
這是獲取信息很重要的步驟。需要調(diào)研的內(nèi)容包括:
1)項目的名稱;
2)國內(nèi)外在這方面的發(fā)展或者開展工作狀況以及形勢要求(比如限量要求,方法標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)情況等);
3)此產(chǎn)品或者此項目在本地的情況如何,也就是是否有市場需要,經(jīng)濟(jì)效益如何;
4)自身實驗室是否具備相應(yīng)的要求(儀器設(shè)備,實驗條件,人員配備等);
5)其他實驗室或者是系統(tǒng)內(nèi)實驗室開展此項目的情況。這一步的完成可以通過國內(nèi)外網(wǎng)站查詢、系統(tǒng)部門咨詢、企業(yè)調(diào)查以及社會調(diào)查,信息完成后形成調(diào)研報告。
1.2 審批
當(dāng)上述的調(diào)研工作完成并論證了可行性之后,便可以形成報告報主管負(fù)責(zé)人進(jìn)行審批,并給予指導(dǎo)性意見,同時能夠提供相應(yīng)的資源(人力、儀器設(shè)備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準(zhǔn),則同樣需要保留好相應(yīng)的資料以備接下來條件的準(zhǔn)備!
1.3 受控的檢測標(biāo)準(zhǔn)
當(dāng)調(diào)研的項目被批準(zhǔn)之后,所要做的第一步就是依據(jù)調(diào)研的要求準(zhǔn)備好相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)(包括國外的或者是企業(yè)提供)。如果本單位已有,則可以借來直接使用,如果沒有則需要購置,并按照程序文件要求做相應(yīng)的管理(做好受控標(biāo)識)。如果沒有這方面的標(biāo)準(zhǔn)也分為兩種情況:有類似的標(biāo)準(zhǔn),則可以做偏離驗證;沒有任何相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),則需要立項以研究的形式制定實驗室內(nèi)部方法或者是相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)(此種情況復(fù)雜暫不做討論)。
2、方法的驗證
2.1 方法驗證
調(diào)研及審批工作完成之后,如果有標(biāo)準(zhǔn),則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求結(jié)合自身實驗室的條件,準(zhǔn)備好相應(yīng)的耗材,儀器設(shè)備以及分配好工作人員,進(jìn)行方法的驗證或者是開發(fā)。
2.1.1 試劑耗材以及儀器設(shè)備的準(zhǔn)備
按照標(biāo)準(zhǔn)上的要求,將所需要的耗材、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)樣品分別準(zhǔn)備好(確保購置物品做好記錄且在有效期內(nèi)并定期核查),并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態(tài))。
2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
按照標(biāo)準(zhǔn)的要求,分別配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液,并做好溶液配制記錄(配制時要注意介質(zhì)的選擇,盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。
2.1.3 初步試驗
初步試驗主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。
1)儀器條件的確認(rèn)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給定的實驗和儀器條件進(jìn)行重現(xiàn)實驗。首先,將適量濃度的標(biāo)樣進(jìn)入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的儀器,確定物質(zhì)的出峰條件并進(jìn)行一定條件的優(yōu)化(掃描方式、進(jìn)樣量、流速、進(jìn)樣方式、溫度條件、流動相及其比例、儀器類型的選擇),這是一個反復(fù)復(fù)雜的過程,又是很關(guān)鍵的一步,必須要做好,因為有些時候標(biāo)準(zhǔn)(或者資料)可以做好的,在你的儀器上不一定能做好。
2)儀器條件確認(rèn)好后,就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標(biāo)準(zhǔn)實物樣品做實驗,不然選擇用內(nèi)標(biāo)或者替代物)。在這個過程中需要做兩個工作,一是待測物質(zhì)的提取或者是處理方式,另外就是含有基質(zhì)的標(biāo)樣或者是陽性樣品的凈化方式以及條件。
① 樣品的提取處理過程盡可能的簡單化且效率高又不造成污染,以降低提取或處理過程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對待,光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理,色譜是提取,較前者相對復(fù)雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質(zhì)、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時省力省試劑,創(chuàng)新高效成果好!具體使用什么樣的方法這就是需要通過實驗驗證了,這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關(guān)性質(zhì)(包括極性、溶沸點、分子量),因為提取后涉及到溶解、濃縮(旋蒸、氮吹或者過柱)、凈化以及檢測器的選擇過程,看是否會引起檢測物質(zhì)的損失!消解過程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況,消解方式相對較簡單:電熱板敞口消解、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。
② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗的過程。對于色譜類樣品,目前相對簡單、應(yīng)用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個方法的關(guān)鍵。但是比較常見的小柱和溶劑組合可以通過文獻(xiàn)查得到,甚至可以通過經(jīng)銷商獲得。另外的應(yīng)用較多的就是GPC凈化,去掉油脂、蠟質(zhì)、色素等一些大分子。其他的一些過濾、離心等方法也都要配合其中。
2.1.4 中期實驗
待上述的初期實驗摸索以后就需要更加完善的實驗過程和條件,將整個過程規(guī)范化,并確定方法的測定低限,驗證方法的可行性、實驗室內(nèi)部以及實驗室問的精密度情況。
2.1.5 最后定稿
待一切驗證完畢后,無論此方法能否在本實驗室內(nèi)實行,都要有一結(jié)論和數(shù)據(jù)證明,然后得到技術(shù)負(fù)責(zé)人的審批?尚械,行成標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作為技術(shù)文件進(jìn)行管理;不可行的另尋可行的方法。
2.2 計量的溯源
溯源是實驗室檢測工作質(zhì)控的非常重要環(huán)節(jié)。這一步為后面的不確定度的評定打好基礎(chǔ),內(nèi)容主要是:你在整個過程中所用到的儀器設(shè)備、容量器具的計量校準(zhǔn)工作,這些東西要可以溯源到儀器設(shè)備的計量或定植證書以及相關(guān)的編號,比如:GB 5009.12—2010《食品中的鉛的測定》 J第一法石墨爐法中,就需要保證:鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液一帶有證書,標(biāo)明編號,不確定度(或者誤差);分析天平一計量證書復(fù)印件及其編號,不確定度(或者誤差);移液槍一編號,計量證書復(fù)印件,不確定度(或者誤差);容量瓶一計量證書復(fù)印件及其編號,不確定度(或者誤差);石墨爐原子吸收光譜儀一編號、校準(zhǔn)證書。并且能夠在原始記錄中體現(xiàn)這些信息。
2.3 不確定度的評定報告
隨著實驗室檢測工作的深化發(fā)展,檢測過程不確定度的評定顯得尤為重要,尤其是在檢測臨界結(jié)果(檢測限、限量)。這個過程可以了解到整個實驗過程中所有影響最終數(shù)據(jù)的顯著因素。評定以后,如果試驗中出現(xiàn)某些因素的變動,就容易確定對結(jié)果的影響,如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動,也就容易尋找到其中可能存在的原因,其評定的方式可簡可詳。不確定度的評定_5 文獻(xiàn)資料也很多,可以查詢參考。
2.4 空白原始記錄設(shè)計
原始記錄是數(shù)據(jù)溯源的方式之一,其中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)號,儀器的資產(chǎn)編號、樣品狀態(tài)、檢測標(biāo)準(zhǔn)、偏離情況等相關(guān)的信息要完善。
2.5 中英文樣本報告模板
在項目投入試驗之前要確定好報告的格式,且應(yīng)該包含中英文兩種版式,其具體的內(nèi)容則需要根據(jù)實驗室內(nèi)的要求來定,但是信息要完善,用詞要縝密而且要整潔簡練。
2.6 操作人員培訓(xùn)及其監(jiān)督記錄
此項內(nèi)容主要包含兩方面:一是項目開驗后進(jìn)行操作的人員培訓(xùn)記錄以及考核原始數(shù)據(jù),考核通過方可以上崗,還可以簡要說明考核的方式以及評價方式。另外也可以放入操作者的資格證書。二是項目開驗以后對操作人員的監(jiān)督記錄和原始數(shù)據(jù),監(jiān)督可以采取很多方式比如:雙人比對,留樣再測,現(xiàn)場監(jiān)督,口頭提問、能力驗證等等,并把這些監(jiān)督的結(jié)果形成記錄,不當(dāng)之處做以糾正,并作為下次監(jiān)督考核內(nèi)容之一。
2.7 形成受控的標(biāo)準(zhǔn)操作程序
待上述的各項完成之后就可以形成完善的標(biāo)準(zhǔn)操作程序,作為技術(shù)文件用于指導(dǎo)項目的實驗操作過程。要被批準(zhǔn),且有相應(yīng)的受控標(biāo)志和版本號。它的作用就是一個沒有做過此實驗得人仍然可以按照此操作規(guī)程完成此工作,因此各方面需要詳細(xì)規(guī)定(安全、試劑含規(guī)格、儀器設(shè)備含編號型號、檢測依據(jù)、程序、具體方法、不確定度的評定、質(zhì)控計劃、監(jiān)督記錄、評價方式、陽性樣品驗證等)。
2.8 開驗審批記錄
此步驟是項目開驗的最后一步,待上述的資料準(zhǔn)備齊全,則可以填寫項目開驗審批,讓主管部門領(lǐng)導(dǎo)認(rèn)可審核審批后此項目就可以正式投入試驗中。
3、檢測工作的控制
3.1 質(zhì)量控制計劃
實驗過程中很多因素都可能造成實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果的波動與誤差,為了發(fā)現(xiàn)和控制檢測過程中的變化,我們需要制定定期質(zhì)量控制計劃來隨時關(guān)注可能引起數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的大的因素,內(nèi)容主要是質(zhì)量控制的時間問隔和方法,并有相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)論和溯源記錄。
對于方法的質(zhì)控計劃可以通過三種方式實現(xiàn):一是通過質(zhì)控樣品實現(xiàn)。二是參加能力驗證。質(zhì)控樣品包含兩類:最可信簡單的方法就是購買有證的基準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外就是實驗室自己做添加回收實驗樣品(對于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過自己添加實現(xiàn)。所有完成的實驗過程都要產(chǎn)生相應(yīng)的報告或者數(shù)據(jù)記錄。
3.2 控制圖、統(tǒng)計分析以及不確定度的優(yōu)化
這一步的開展要有上面一步的數(shù)據(jù)作為鋪墊,用于方法的監(jiān)控和長期的質(zhì)量控制。
定期做質(zhì)量控制數(shù)據(jù),看相應(yīng)的結(jié)果落在怎樣的范圍內(nèi),假設(shè)可接受的數(shù)據(jù)范圍為X±2s( 為測定平均值,s為誤差值),則每次做的數(shù)據(jù)都應(yīng)落在此區(qū)間內(nèi),且隨著時間的增長,所有的數(shù)據(jù)應(yīng)該靠近,如果超出這個范圍則要尋找相應(yīng)的原因。這就是統(tǒng)計分析的過程,當(dāng)然有更詳細(xì)復(fù)雜的計算過程,但個人認(rèn)為沒有必要,我們重點看的是影響因素。隨著數(shù)據(jù)的增多我們就可以清晰的看到實驗中那些因素是最重要的影響因素,這就是不確定度的優(yōu)化過程,當(dāng)發(fā)現(xiàn)了這些因素之后,以后不確定度評定就只關(guān)注這些明顯因素即可。
文章(文字):網(wǎng)絡(luò)。
總是能在實驗室里聽到大家,
一小堆一小撮的嘀咕,
這個月發(fā)了多錢?
就聽這個說不多3千多,
那個說我還沒你多2千多,
另一位又在嘆氣說太少了,
不夠花,怎么辦?
然后大家就群起而吐槽之,
各種不滿意情緒外溢,
負(fù)面情緒一堆,
但是問題沒有得到任何解決,
小編想說的是有這個抱怨的工夫,
為什么不能提升一下自己呢,
你要是下面這些都學(xué)會了,
小編不信你的工資漲不上去!
實驗室管理體系
如何建立好的實驗室管理體系
1、實驗室體系的同理性
每次體系要推動一項新的要求時, 最好把這個充分的理由以及可能帶來的好處和相關(guān)部門溝通清晰, 只有讓大家感覺都坐在一艘船上了, 他們才會從心里接受, 從而回去和部門的人宣導(dǎo)要做這件事。
2、實驗室體系的靈活性
這個要求是對實驗室體系從業(yè)人員提出的, 很多體系人員做的太死, 看到一個新要求, 心里就想“這個簡單, 我來寫個新文件, 做個新表單, 讓他們填去! 如果體系真的這么做, 那么就太失人心了。這個靈活最大的前提是體系人要對標(biāo)準(zhǔn)很熟,敢于在現(xiàn)有的文件里加要求, 盡量以不要增加太多工作量為前提。讓他們在做原有方法的時候,順帶做一下這個新要求, 這樣大家的可接受程度就會相對高很多。而且能明白你的出發(fā)點是真心為他們著想的。
3、實驗室體系的電子化
在信息化的今天, 電子系統(tǒng)的大規(guī)模使用是一種趨勢, 也是實驗室控制水平上檔次的一種標(biāo)桿。當(dāng)然, 這個需要考慮實驗室的資金和規(guī)模。
4、實驗室體系的標(biāo)準(zhǔn)化
在解決問題后, 把糾正措施乃至預(yù)防措施盡可能多的成文, 用白紙黑字來起到約束的作用, 避免了換一個老板之后對前任答應(yīng)的事情完全不認(rèn)賬的事件發(fā)生。
5、實驗室體系的服務(wù)性
不管體系建立的目標(biāo)是什么, 任何實驗室體系都是為人和產(chǎn)品服務(wù)的, 所以這就要求體系具備很強的能服務(wù)他人的功能, 所以我們做體系的,不光要去看這個要求是否是合理的, 而且也要看我們這個要求提出是否不方便大家去操作和理解,能否換一種更合適的方式。這個時候, 體系部就要成為一個客服的角色,了解大家的需求, 來提高體系的有效性和效率。
體系人每天的工作, 在我看來就是一個不斷“找漏洞, 補漏洞”的過程。這個找和補兩個動作缺一不可。要有勇于接受別人意見的胸懷, 廣開言路, 博采眾長。沒有完美的體系, 但是我們可以做到今天比昨天好, 體系改進(jìn)的程度的多少就是體系人真正的KPI,至少有朝一日, 讓實驗室其他部門感覺體系部不是可有可無時, 那么你已經(jīng)邁入了成功的第一步。
優(yōu)秀的實驗室體系人不是每天坐在辦公室, 把新的標(biāo)準(zhǔn)和文件要求發(fā)給公司內(nèi)部, 而是要跳出文本,要真正深入到每個過程, 加入團(tuán)隊一起改進(jìn), 甘做公司的“萬金油”, 來協(xié)調(diào)不同部門的中間地帶發(fā)生的問題。所以, 一個好的體系人從人本身的素質(zhì)來說, 今后可以勝任很多工作, 因為她有大局觀且細(xì)心, 善于溝通且悟性高, 熱愛閱讀且文本能力強, 所以體系人, 不用妄自菲薄你的工作, 這些基本功你都打好了,只要好好學(xué), 好好做, 一定會成為很優(yōu)秀的人才。
實驗室質(zhì)量控制
實驗室要對哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制
分析方法的質(zhì)量控制
實驗室人員的質(zhì)量控制
實驗室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制
實驗室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制
試劑的質(zhì)量控制
實驗過程的質(zhì)量控制
檢驗報告的質(zhì)量控制
實驗室間質(zhì)量控制
……
今天,我們一起來了解下
實驗室環(huán)境、設(shè)備、樣品
過程的質(zhì)量控制吧
1.環(huán)境的質(zhì)量控制值
1.檢測場所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢測工作的需要應(yīng)采取措施確保實驗室的內(nèi)務(wù)良好,必要時制定專門的工作程序。對影響分析檢測質(zhì)量的區(qū)域加以控制,限制進(jìn)人或使用上述區(qū)域。并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。將不相容活動的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離,防止污染源的帶入。
2.化學(xué)分析、試樣制備及前處理等場所應(yīng)具有采光良好、有效通風(fēng)和適宜的室內(nèi)溫度,應(yīng)采取相應(yīng)的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件,在冷藏和冷凍區(qū)域保存時,應(yīng)定期對溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記錄。當(dāng)需要在實驗室外部場所進(jìn)行取樣或檢測時,要特別注意操作環(huán)境條件。并做好現(xiàn)場記錄相關(guān)的規(guī)范、方法和程序?qū)Νh(huán)境條件有要求。或者環(huán)境條件對檢測結(jié)果質(zhì)量有影響時,應(yīng)監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。
3.痕量分析與常量分析必須分別在獨立的房間進(jìn)行,使用完全獨立的實驗室設(shè)施。避免常量分析對痕量分析的污染,產(chǎn)生假陽性、假陰性結(jié)果或檢測靈敏度降低。對于實驗室內(nèi)部或附近的有害生物進(jìn)行控制時,必須使用那些被認(rèn)為不會對檢測產(chǎn)生影響的藥品。
2.設(shè)備和器具的質(zhì)量控制
1.對于檢測的準(zhǔn)確性或者有效性有顯著影響的所有設(shè)備,包括輔助測量設(shè)備、器具,在投入使用之前應(yīng)進(jìn)行檢定(校準(zhǔn))。
2.儀器設(shè)備在兩次檢定(校準(zhǔn))期間,必要時,制定檢定(校準(zhǔn))儀器期間核查程序,日常使用時應(yīng)按照檢定(校準(zhǔn))儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查,做好記錄,保持儀器處于良好狀態(tài)。實驗室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性。使用頻率,制定儀器設(shè)備的期間核查周期。
3.定容器具重復(fù)使用的必須徹底清洗。如果條件允許,標(biāo)準(zhǔn)品和樣品提取用的玻璃容器應(yīng)分開使用,避免交叉污染;避免使用過度刮擦或者蝕刻的玻璃容器;所有的玻璃器具、試劑、溶劑和水在使用前都應(yīng)通過空白實驗;檢查是否有污染物。
3.樣品的質(zhì)量控制
1.實驗室樣品的包裝應(yīng)堅實、牢固和潔凈。應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\輸工具和運輸條件運送實驗室樣品。實驗室樣品的狀態(tài)應(yīng)最大程度的與消費者可接收的狀態(tài)一致,否則應(yīng)被視為不適合進(jìn)行檢測的樣品。樣品收樣人應(yīng)認(rèn)真檢查樣品的包裝和狀態(tài),若發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)與檢測客戶達(dá)成處理決定。實驗室樣品接收時要充分考慮到檢測方法對實驗室樣品的技術(shù)要求。必要時,應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書。對樣品的數(shù)量、重量、形態(tài)以及檢測方法對樣品的適用性、局限性做出相應(yīng)的規(guī)定。
2.送樣數(shù)量應(yīng)視檢測項目的具體情況而定,應(yīng)不少于檢測用量的3倍。特殊情況時送樣量不足應(yīng)在委托合同上注明。
3.應(yīng)對接收的實驗室樣品進(jìn)行編號登記,加施唯一性標(biāo)識,標(biāo)識的設(shè)計和使用應(yīng)確保不會在樣品或涉及到的記錄上產(chǎn)生混淆實驗室樣品要有清晰牢固的標(biāo)識,保證不同檢測狀態(tài)和傳遞過程中樣品不被混淆,并注意包裝材料和標(biāo)識對樣品造成的潛在污染。樣品標(biāo)識系統(tǒng)應(yīng)包括樣品群組的細(xì)節(jié)和樣品在實驗室內(nèi)部傳遞過程和向外的傳遞過程的控制方法。
4.應(yīng)對接收到的實驗室樣品進(jìn)行預(yù)處理后混勻,采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測、復(fù)查或確證、留樣的需要。如果需要進(jìn)行測量不確定度評價的樣品。應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應(yīng)在獨立區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。使用潔凈的制樣工具和容器,避免容器滲漏和帶入污染物分析樣品,藥品盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器內(nèi)密封。加貼樣品標(biāo)識。將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境保存。
5.在分析樣品制備過程中。應(yīng)避免混人外來雜質(zhì)。防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性,分析樣品的制備應(yīng)確保具有代表性,以有最大能性檢出分析物的方式處理,并防止樣品制備過程中被污染或者丟失分析物。
6.從制備的分析樣中分取出分析部分。并傳遞至實驗室檢測。檢測過程中的分析部分應(yīng)妥善放置。不用時應(yīng)保持分析部分密閉狀態(tài),置于規(guī)定的溫度環(huán)境,注意對檢測不穩(wěn)定項目的分析部分的保護(hù)。
7.樣品在實驗室內(nèi)部運輸和貯存過程中應(yīng)相互隔離。應(yīng)與其他潛在的污染源隔離在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程中。避免外界污染物對樣品的污染,如果被分析物自然存在,那么低含量的殘留就難以與自然含含量相區(qū)別,報告出結(jié)果時,需要考慮這次分析物的自然含量。
4.檢測過程的質(zhì)量控制
1.確保樣品在接收、制備和測試過程中確保樣品的原始特性,未受污染或變質(zhì)。
2.測試前應(yīng)做好以下各項準(zhǔn)備工作:
①核對樣品標(biāo)簽、檢測項目和相應(yīng)的檢測方法;
②按檢測方法的要求準(zhǔn)備儀器和器具。使用符合分析要求的藥品。按檢測方法配制試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液等;
③檢查檢測現(xiàn)場清潔。溫度等可能影響測試質(zhì)量的環(huán)境條件;
④選用規(guī)范的原始記錄表。
3.檢測過程需按檢測方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作。當(dāng)測試過程出現(xiàn)異,F(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記錄。并及時采取措施處置。
4.需要時,隨同樣品測試做空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試和控制樣品的回收率試驗。
5.常規(guī)樣品的檢測至少應(yīng)做雙實驗。樣品的有效成分測定、常量分析、新開驗項目、復(fù)測或疑難項目的檢測應(yīng)做雙試驗或多試驗做單試驗的樣品和項目應(yīng)進(jìn)行評估后方可進(jìn)行。
6.檢測人員應(yīng)在原始記錄表上如實記錄測試情況及結(jié)果,字跡清楚,劃改規(guī)范,保證記錄的原始、真實性、準(zhǔn)確性和完整性。
7.檢測人員對檢測方法的計算公式確保理解,保證檢測數(shù)據(jù)的計算和轉(zhuǎn)換不出差錯,計算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核如果檢測結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn),在在最終結(jié)果中明確說明并描述校準(zhǔn)公式。
8.檢測結(jié)果的有效位數(shù)與檢測方法中的規(guī)定相符,計算所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)多保留一數(shù)字,按照GB8170進(jìn)行修約。
方法開發(fā)
1、前期調(diào)研以及審批
1.1項目調(diào)研
這是獲取信息很重要的步驟。需要調(diào)研的內(nèi)容包括:
1)項目的名稱;
2)國內(nèi)外在這方面的發(fā)展或者開展工作狀況以及形勢要求(比如限量要求,方法標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)情況等);
3)此產(chǎn)品或者此項目在本地的情況如何,也就是是否有市場需要,經(jīng)濟(jì)效益如何;
4)自身實驗室是否具備相應(yīng)的要求(儀器設(shè)備,實驗條件,人員配備等);
5)其他實驗室或者是系統(tǒng)內(nèi)實驗室開展此項目的情況。這一步的完成可以通過國內(nèi)外網(wǎng)站查詢、系統(tǒng)部門咨詢、企業(yè)調(diào)查以及社會調(diào)查,信息完成后形成調(diào)研報告。
1.2 審批
當(dāng)上述的調(diào)研工作完成并論證了可行性之后,便可以形成報告報主管負(fù)責(zé)人進(jìn)行審批,并給予指導(dǎo)性意見,同時能夠提供相應(yīng)的資源(人力、儀器設(shè)備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準(zhǔn),則同樣需要保留好相應(yīng)的資料以備接下來條件的準(zhǔn)備!
1.3 受控的檢測標(biāo)準(zhǔn)
當(dāng)調(diào)研的項目被批準(zhǔn)之后,所要做的第一步就是依據(jù)調(diào)研的要求準(zhǔn)備好相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)(包括國外的或者是企業(yè)提供)。如果本單位已有,則可以借來直接使用,如果沒有則需要購置,并按照程序文件要求做相應(yīng)的管理(做好受控標(biāo)識)。如果沒有這方面的標(biāo)準(zhǔn)也分為兩種情況:有類似的標(biāo)準(zhǔn),則可以做偏離驗證;沒有任何相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),則需要立項以研究的形式制定實驗室內(nèi)部方法或者是相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)(此種情況復(fù)雜暫不做討論)。
2、方法的驗證
2.1 方法驗證
調(diào)研及審批工作完成之后,如果有標(biāo)準(zhǔn),則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求結(jié)合自身實驗室的條件,準(zhǔn)備好相應(yīng)的耗材,儀器設(shè)備以及分配好工作人員,進(jìn)行方法的驗證或者是開發(fā)。
2.1.1 試劑耗材以及儀器設(shè)備的準(zhǔn)備
按照標(biāo)準(zhǔn)上的要求,將所需要的耗材、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)樣品分別準(zhǔn)備好(確保購置物品做好記錄且在有效期內(nèi)并定期核查),并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態(tài))。
2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
按照標(biāo)準(zhǔn)的要求,分別配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液,并做好溶液配制記錄(配制時要注意介質(zhì)的選擇,盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。
2.1.3 初步試驗
初步試驗主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。
1)儀器條件的確認(rèn)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給定的實驗和儀器條件進(jìn)行重現(xiàn)實驗。首先,將適量濃度的標(biāo)樣進(jìn)入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的儀器,確定物質(zhì)的出峰條件并進(jìn)行一定條件的優(yōu)化(掃描方式、進(jìn)樣量、流速、進(jìn)樣方式、溫度條件、流動相及其比例、儀器類型的選擇),這是一個反復(fù)復(fù)雜的過程,又是很關(guān)鍵的一步,必須要做好,因為有些時候標(biāo)準(zhǔn)(或者資料)可以做好的,在你的儀器上不一定能做好。
2)儀器條件確認(rèn)好后,就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標(biāo)準(zhǔn)實物樣品做實驗,不然選擇用內(nèi)標(biāo)或者替代物)。在這個過程中需要做兩個工作,一是待測物質(zhì)的提取或者是處理方式,另外就是含有基質(zhì)的標(biāo)樣或者是陽性樣品的凈化方式以及條件。
① 樣品的提取處理過程盡可能的簡單化且效率高又不造成污染,以降低提取或處理過程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對待,光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理,色譜是提取,較前者相對復(fù)雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質(zhì)、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時省力省試劑,創(chuàng)新高效成果好!具體使用什么樣的方法這就是需要通過實驗驗證了,這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關(guān)性質(zhì)(包括極性、溶沸點、分子量),因為提取后涉及到溶解、濃縮(旋蒸、氮吹或者過柱)、凈化以及檢測器的選擇過程,看是否會引起檢測物質(zhì)的損失!消解過程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況,消解方式相對較簡單:電熱板敞口消解、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。
② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗的過程。對于色譜類樣品,目前相對簡單、應(yīng)用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個方法的關(guān)鍵。但是比較常見的小柱和溶劑組合可以通過文獻(xiàn)查得到,甚至可以通過經(jīng)銷商獲得。另外的應(yīng)用較多的就是GPC凈化,去掉油脂、蠟質(zhì)、色素等一些大分子。其他的一些過濾、離心等方法也都要配合其中。
2.1.4 中期實驗
待上述的初期實驗摸索以后就需要更加完善的實驗過程和條件,將整個過程規(guī)范化,并確定方法的測定低限,驗證方法的可行性、實驗室內(nèi)部以及實驗室問的精密度情況。
2.1.5 最后定稿
待一切驗證完畢后,無論此方法能否在本實驗室內(nèi)實行,都要有一結(jié)論和數(shù)據(jù)證明,然后得到技術(shù)負(fù)責(zé)人的審批?尚械,行成標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作為技術(shù)文件進(jìn)行管理;不可行的另尋可行的方法。
2.2 計量的溯源
溯源是實驗室檢測工作質(zhì)控的非常重要環(huán)節(jié)。這一步為后面的不確定度的評定打好基礎(chǔ),內(nèi)容主要是:你在整個過程中所用到的儀器設(shè)備、容量器具的計量校準(zhǔn)工作,這些東西要可以溯源到儀器設(shè)備的計量或定植證書以及相關(guān)的編號,比如:GB 5009.12—2010《食品中的鉛的測定》 J第一法石墨爐法中,就需要保證:鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液一帶有證書,標(biāo)明編號,不確定度(或者誤差);分析天平一計量證書復(fù)印件及其編號,不確定度(或者誤差);移液槍一編號,計量證書復(fù)印件,不確定度(或者誤差);容量瓶一計量證書復(fù)印件及其編號,不確定度(或者誤差);石墨爐原子吸收光譜儀一編號、校準(zhǔn)證書。并且能夠在原始記錄中體現(xiàn)這些信息。
2.3 不確定度的評定報告
隨著實驗室檢測工作的深化發(fā)展,檢測過程不確定度的評定顯得尤為重要,尤其是在檢測臨界結(jié)果(檢測限、限量)。這個過程可以了解到整個實驗過程中所有影響最終數(shù)據(jù)的顯著因素。評定以后,如果試驗中出現(xiàn)某些因素的變動,就容易確定對結(jié)果的影響,如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動,也就容易尋找到其中可能存在的原因,其評定的方式可簡可詳。不確定度的評定_5 文獻(xiàn)資料也很多,可以查詢參考。
2.4 空白原始記錄設(shè)計
原始記錄是數(shù)據(jù)溯源的方式之一,其中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)號,儀器的資產(chǎn)編號、樣品狀態(tài)、檢測標(biāo)準(zhǔn)、偏離情況等相關(guān)的信息要完善。
2.5 中英文樣本報告模板
在項目投入試驗之前要確定好報告的格式,且應(yīng)該包含中英文兩種版式,其具體的內(nèi)容則需要根據(jù)實驗室內(nèi)的要求來定,但是信息要完善,用詞要縝密而且要整潔簡練。
2.6 操作人員培訓(xùn)及其監(jiān)督記錄
此項內(nèi)容主要包含兩方面:一是項目開驗后進(jìn)行操作的人員培訓(xùn)記錄以及考核原始數(shù)據(jù),考核通過方可以上崗,還可以簡要說明考核的方式以及評價方式。另外也可以放入操作者的資格證書。二是項目開驗以后對操作人員的監(jiān)督記錄和原始數(shù)據(jù),監(jiān)督可以采取很多方式比如:雙人比對,留樣再測,現(xiàn)場監(jiān)督,口頭提問、能力驗證等等,并把這些監(jiān)督的結(jié)果形成記錄,不當(dāng)之處做以糾正,并作為下次監(jiān)督考核內(nèi)容之一。
2.7 形成受控的標(biāo)準(zhǔn)操作程序
待上述的各項完成之后就可以形成完善的標(biāo)準(zhǔn)操作程序,作為技術(shù)文件用于指導(dǎo)項目的實驗操作過程。要被批準(zhǔn),且有相應(yīng)的受控標(biāo)志和版本號。它的作用就是一個沒有做過此實驗得人仍然可以按照此操作規(guī)程完成此工作,因此各方面需要詳細(xì)規(guī)定(安全、試劑含規(guī)格、儀器設(shè)備含編號型號、檢測依據(jù)、程序、具體方法、不確定度的評定、質(zhì)控計劃、監(jiān)督記錄、評價方式、陽性樣品驗證等)。
2.8 開驗審批記錄
此步驟是項目開驗的最后一步,待上述的資料準(zhǔn)備齊全,則可以填寫項目開驗審批,讓主管部門領(lǐng)導(dǎo)認(rèn)可審核審批后此項目就可以正式投入試驗中。
3、檢測工作的控制
3.1 質(zhì)量控制計劃
實驗過程中很多因素都可能造成實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果的波動與誤差,為了發(fā)現(xiàn)和控制檢測過程中的變化,我們需要制定定期質(zhì)量控制計劃來隨時關(guān)注可能引起數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的大的因素,內(nèi)容主要是質(zhì)量控制的時間問隔和方法,并有相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)論和溯源記錄。
對于方法的質(zhì)控計劃可以通過三種方式實現(xiàn):一是通過質(zhì)控樣品實現(xiàn)。二是參加能力驗證。質(zhì)控樣品包含兩類:最可信簡單的方法就是購買有證的基準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外就是實驗室自己做添加回收實驗樣品(對于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過自己添加實現(xiàn)。所有完成的實驗過程都要產(chǎn)生相應(yīng)的報告或者數(shù)據(jù)記錄。
3.2 控制圖、統(tǒng)計分析以及不確定度的優(yōu)化
這一步的開展要有上面一步的數(shù)據(jù)作為鋪墊,用于方法的監(jiān)控和長期的質(zhì)量控制。
定期做質(zhì)量控制數(shù)據(jù),看相應(yīng)的結(jié)果落在怎樣的范圍內(nèi),假設(shè)可接受的數(shù)據(jù)范圍為X±2s( 為測定平均值,s為誤差值),則每次做的數(shù)據(jù)都應(yīng)落在此區(qū)間內(nèi),且隨著時間的增長,所有的數(shù)據(jù)應(yīng)該靠近,如果超出這個范圍則要尋找相應(yīng)的原因。這就是統(tǒng)計分析的過程,當(dāng)然有更詳細(xì)復(fù)雜的計算過程,但個人認(rèn)為沒有必要,我們重點看的是影響因素。隨著數(shù)據(jù)的增多我們就可以清晰的看到實驗中那些因素是最重要的影響因素,這就是不確定度的優(yōu)化過程,當(dāng)發(fā)現(xiàn)了這些因素之后,以后不確定度評定就只關(guān)注這些明顯因素即可。
文章(文字):網(wǎng)絡(luò)。