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化學(xué)試劑
1、化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭�、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取?br />
按照試劑中所含雜質(zhì)進(jìn)行分級(jí)：
(1) 一般試劑：優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。
(2) 基礎(chǔ)試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。
(3) 高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。
(4) 專用試劑：具有專門用途的試劑。
與高純?cè)噭┫嗨浦幨牵瑢Ｓ迷噭┎粌H主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。
它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
表1：化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí)
一級(jí)
二級(jí)
三級(jí)
試劑規(guī)格
優(yōu)級(jí)純
分析純
化學(xué)純
標(biāo)簽顏色
綠色
紅色
藍(lán)色
國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)
GR
AR
CP
雜質(zhì)含量
很低
低
略高于分析純
適用范圍
精確的分析和科研
一般分析和科研
工業(yè)分析
和教學(xué)實(shí)驗(yàn)
表2：其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí)
用途
標(biāo)簽顏色
通用等級(jí)符號(hào)
色譜純
氣相色譜分析
液相色譜分析
/
GC
LC
生化試劑
配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑
咖啡色
BR
生物染色劑
配置微生物標(biāo)本染色液
玫瑰紅色
BS
指示劑
配置指示劑溶液
/
Ind.
pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)
配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
注意：試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。
2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存
（1）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。
（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。
（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。
（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存。
（7）固體、液體；酸、堿分別放置。
溶液的制備
1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求
2、溶液濃度的表示方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)與用途
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1、一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。
2、配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標(biāo)定法：
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。
①直接標(biāo)定法：
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。
②間接標(biāo)定法：
有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。
③比較法：
用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。
3、配制溶液的注意事項(xiàng)
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
（2）稱量要準(zhǔn)，特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。
（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定，用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
常用分析儀器的使用與維護(hù)
1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求；同時(shí)，高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。
2.測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。
3.一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量：可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。
01
（1）分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L2。
（2）分析天平的種類：
根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。
（3）分析天平的維護(hù)：
①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無(wú)震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒(méi)有空氣對(duì)流；
②天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置；
③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生；
④不能稱量超過(guò)天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后再移到分析天平上稱量；
⑤稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好；
⑥天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。
（4）稱量操作規(guī)程：
①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常；
②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量；
③檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。
02
（1）分光光度計(jì)的工作原理：
物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng)，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度就可以確定被測(cè)組分的含量。
（2）分光光度計(jì)的維護(hù)：
①儀器應(yīng)安置在干燥、無(wú)污染的地方；
②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生；
③儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)；
④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用；
⑤儀器經(jīng)過(guò)搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，確保儀器的正常使用；
⑥光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。
03
電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。
（1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：
電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。
（2）電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)：
①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處；
②要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好；
③插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說(shuō)明電器工作正常，即可投入使用；
④放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過(guò)15kg，試樣排列不能過(guò)密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品；
⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件；
⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。
檢驗(yàn)結(jié)果的表述
1、檢驗(yàn)結(jié)果的表示
檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。
2、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度
定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度，實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測(cè)得，要用多次測(cè)定值的平均值表示。
精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測(cè)定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。
3、數(shù)據(jù)處理
（1）有效數(shù)字：
有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。
（2）數(shù)字修約規(guī)則：
在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。
例，18.2323修約到一位，修約后為18.2；
②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.2723修約到一位，修約后為18.3；
③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.65003修約到一位，修約后為18.7；
④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。
例，18.5500修約到一位，修約后為18.6；
例，18.6500修約到一位，修約后為18.6；
⑤擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：
例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
（3）有效數(shù)字的運(yùn)算：
在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
①加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將0.0898，18.82，6.0000三個(gè)數(shù)相加。
正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91
錯(cuò)誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098
在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒(méi)有意義。
②乘除法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來(lái)各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。
正確算法
38.2×1.71×0.0231=1.51
錯(cuò)誤算法
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173
注意：
計(jì)算時(shí)，先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。
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1、化學(xué)試劑的分類
化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭�、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑取?br />
按照試劑中所含雜質(zhì)進(jìn)行分級(jí)：
(1) 一般試劑：優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。
(2) 基礎(chǔ)試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。
(3) 高純?cè)噭焊呒冊(cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。
(4) 專用試劑：具有專門用途的試劑。
與高純?cè)噭┫嗨浦幨牵瑢Ｓ迷噭┎粌H主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。
它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。
表1：化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí)
一級(jí)
二級(jí)
三級(jí)
試劑規(guī)格
優(yōu)級(jí)純
分析純
化學(xué)純
標(biāo)簽顏色
綠色
紅色
藍(lán)色
國(guó)際通用等級(jí)符號(hào)
GR
AR
CP
雜質(zhì)含量
很低
低
略高于分析純
適用范圍
精確的分析和科研
一般分析和科研
工業(yè)分析
和教學(xué)實(shí)驗(yàn)
表2：其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表
試劑等級(jí)
用途
標(biāo)簽顏色
通用等級(jí)符號(hào)
色譜純
氣相色譜分析
液相色譜分析
/
GC
LC
生化試劑
配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑
咖啡色
BR
生物染色劑
配置微生物標(biāo)本染色液
玫瑰紅色
BS
指示劑
配置指示劑溶液
/
Ind.
pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)
配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
注意：試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。
2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存
（1）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。
（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。
（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。
（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。
（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。
（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存。
（7）固體、液體；酸、堿分別放置。
溶液的制備
1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求
2、溶液濃度的表示方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：為了保證分析測(cè)試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來(lái)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)與用途
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1、一般規(guī)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。
(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。
(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。
(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。
(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。
(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。
(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。
2、配制和標(biāo)定方法
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
（1）直接配制法：
在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
（2）標(biāo)定法：
很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。
①直接標(biāo)定法：
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。
②間接標(biāo)定法：
有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。
③比較法：
用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。
3、配制溶液的注意事項(xiàng)
（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
（2）稱量要準(zhǔn)，特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。
（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。
（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定，用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。
常用分析儀器的使用與維護(hù)
1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求；同時(shí)，高級(jí)的精密儀器要由經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動(dòng)用儀器。
2.測(cè)試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。
3.一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量：可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。
01
（1）分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L2。
（2）分析天平的種類：
根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。
（3）分析天平的維護(hù)：
①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無(wú)震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒(méi)有空氣對(duì)流；
②天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置；
③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生；
④不能稱量超過(guò)天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后再移到分析天平上稱量；
⑤稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好；
⑥天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。
（4）稱量操作規(guī)程：
①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常；
②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量；
③檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。
02
（1）分光光度計(jì)的工作原理：
物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng)，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度就可以確定被測(cè)組分的含量。
（2）分光光度計(jì)的維護(hù)：
①儀器應(yīng)安置在干燥、無(wú)污染的地方；
②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生；
③儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)；
④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用；
⑤儀器經(jīng)過(guò)搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，確保儀器的正常使用；
⑥光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。
03
電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。
（1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：
電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。
（2）電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)：
①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處；
②要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好；
③插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說(shuō)明電器工作正常，即可投入使用；
④放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過(guò)15kg，試樣排列不能過(guò)密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品；
⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件；
⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。
檢驗(yàn)結(jié)果的表述
1、檢驗(yàn)結(jié)果的表示
檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在樣品中存在的含量形式表示。
2、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度
定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度，實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測(cè)得，要用多次測(cè)定值的平均值表示。
精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測(cè)定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。
3、數(shù)據(jù)處理
（1）有效數(shù)字：
有效數(shù)字是只能測(cè)得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。
（2）數(shù)字修約規(guī)則：
在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。
①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時(shí)，則舍棄。
例，18.2323修約到一位，修約后為18.2；
②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.2723修約到一位，修約后為18.3；
③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。
例，18.65003修約到一位，修約后為18.7；
④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。
例，18.5500修約到一位，修約后為18.6；
例，18.6500修約到一位，修約后為18.6；
⑤擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：
例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。
（3）有效數(shù)字的運(yùn)算：
在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
①加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將0.0898，18.82，6.0000三個(gè)數(shù)相加。
正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91
錯(cuò)誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098
在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒(méi)有意義。
②乘除法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來(lái)各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。
例，將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。
正確算法
38.2×1.71×0.0231=1.51
錯(cuò)誤算法
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173
注意：
計(jì)算時(shí)，先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。
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