目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。

微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。

微波消解特點
目前，儀器市場，微波消解儀主流品牌包括：海能、CEM、上海屹堯、上海新拓、奧普勒、安東帕、Milestone、耶拿、珀金埃爾默等，在此不一一列舉。當前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

操作流程及注意事項
1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。

2.稱樣：

用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口。

5.反應(yīng)罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對于初始時間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定

編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

8.消解結(jié)束泄壓：

消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：

①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。

微波消解常見問題
一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？

微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

二、微波消解優(yōu)勢是什么？

微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。

三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點？

現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。

熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。

鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號響應(yīng)，精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫精確，不存在安全隱患，是目前最理想的微波消解控溫方式。

四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動安全措施？

1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的概率的可能性。

2、具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止操作，確保安全。

3、選用高強度耐高溫容器材料。

五、當主動安全措施失效時如何保障人身安全？

壓力罐安全泄壓：假設(shè)控制失效，當壓力接近于設(shè)計壓力限時，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。

垂直定向防爆：最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計是基于三維定向防爆理論，即使，釋壓措施失效發(fā)生爆罐時，也能通過超強的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對保證橫向人員安全。

高強度防爆安全門：三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護手段，其超感應(yīng)沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強度保證人身安全。

六、微波消解儀如何防止微波泄漏？

1、主體應(yīng)采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔；

2、爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備，在打開爐門時切斷電源，爐門沒有關(guān)上微波裝置無法工作。

七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么？

根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果�，F(xiàn)微波發(fā)展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點是無需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準去，確保實驗安全順利進行。

八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)？

現(xiàn)市場上高端微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：

內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。

九、不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些？注意事項有哪些？

炸藥（TNT、硝化甘油等），推進劑，引火化學(xué)品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。

注意事項：不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。

十、微波消解儀安裝環(huán)境要求？

1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺子上，爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有10厘米以上的，保持通風良好。

2、應(yīng)避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠離自來水源，以免濺水發(fā)生漏電危險。

3、不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器，因為，外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。

4.其他正常實驗室溫度及水電條件。

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