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農(nóng)藥殘留檢測十七大熱點問題深度解答

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-10-11
核心提示:一、混合基質(zhì)果蔬汁的農(nóng)殘能力驗證,選用什么空白基質(zhì)做基質(zhì)標準曲線?答:理想的是使用完全同樣基質(zhì),國際商業(yè)性能力驗證,可向
 一、混合基質(zhì)果蔬汁的農(nóng)殘能力驗證,選用什么空白基質(zhì)做基質(zhì)標準曲線?

答:理想的是使用完全同樣基質(zhì),國際商業(yè)性能力驗證,可向能力驗證提供者申請購買,如其他形式的能力驗證只能選擇近似基質(zhì)。建議結(jié)果采用臨近濃度的單點基質(zhì)標液計算。


二、做校準曲線時,找不到空白基質(zhì),可否用同類的基質(zhì)做?如果可以又如何定義同類基質(zhì)?

答:可以。同一種類,蘋果選蘋果,白菜選白菜。


三、做蔬菜農(nóng)殘快檢前處理有沒有相應(yīng)的標準呢?一般常用的方法有哪些呢?

答:農(nóng)藥速測目前以酶抑制法為主,標準有GB/T 5009.199-2003。


四、GB 23200.113-2018等標準中都是既做基質(zhì)標又加內(nèi)標,這二者的作用是什么?

答:基質(zhì)標是為了消除基質(zhì)效應(yīng),內(nèi)標主要是消除樣品在儀器分析過程可能出現(xiàn)的誤差,如進樣體積的差異等。


五、GB/T 20769-2008前處理中的關(guān)鍵控制點有哪些,確保檢測的準確性?

答:這個問題比較復(fù)雜,要想確保檢測過程受控,首先要在檢測樣品時設(shè)計合理的質(zhì)量控制手段,包括試劑空白和基質(zhì)添加質(zhì)控樣品,第一時間發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)的質(zhì)量問題。在執(zhí)行GB/T 20769-2008標準進行樣品檢測操作過程中注意把控:1.提取時均質(zhì)儀的轉(zhuǎn)速和時間足夠;2.靜置分層要充分,不能有乳化現(xiàn)象;3.選擇spe柱性能要可靠,避免對農(nóng)藥有吸附,分次淋洗時要注意銜接,盡量避免柱床干結(jié),淋洗體積要夠;4.氮氣吹干乙腈時要掌握近干的程度,不要吹的太干,研洗殘渣要做到少量多次,研洗完全;5.進樣測試時要注意觀察儀器狀態(tài),注意進樣順序,先進空白再進質(zhì)控樣,然后進標樣和樣品,陽性樣品結(jié)果,要用最鄰近的基質(zhì)標準液計算。


六、農(nóng)殘檢測好多都是單點定量,怎么選濃度點?可以用曲線校正嗎?

答:由于色譜和質(zhì)譜檢測器穩(wěn)定性的問題,其響應(yīng)值隨時間在變化,如采用標準曲線校正,每條曲線使用的時間往往比較短,反復(fù)校正曲線工作量比較大,所以最好使用臨近的單點標樣進行計算,對陽性樣品標樣濃度一定要與樣品報出結(jié)果濃度接近,否則應(yīng)重新配制合適濃度的標液。質(zhì)譜要用基質(zhì)標液。


七、農(nóng)殘檢測氟蟲腈,判定的時候要求氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚加和,但是氟甲腈和氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚沒有給檢測方法,這個應(yīng)該怎么檢測呢?

答:目前植物源食品還沒有明確包含氟蟲氰代謝物的國標方法,但很多能夠檢測氟蟲氰的方法都可以測定其代謝物,出于合理性考慮檢測機構(gòu)應(yīng)對采用的方法對測定氟蟲氰及代謝物的可靠性進行方法確認實驗,并保留確認資料以作證明之用。


八、多殘留的方法需要注意哪些實驗細節(jié)?一次實驗?zāi)軌虮WC所有農(nóng)藥的回收率嗎?有農(nóng)藥的回收率一直上不去,比如氧樂果,乙酰甲胺磷。

答:多殘留方法要特別關(guān)注一些農(nóng)藥的特性,比如極性強的農(nóng)藥(如甲胺磷)水溶性強,高水分含量樣品中提取困難,要注意振搖時間和強度,乙腈分層要充分;另外一些農(nóng)藥揮發(fā)性強,要注意轉(zhuǎn)溶是一定要控制到乙腈為近干,不能完全蒸干;一些熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥(如辛硫磷、三氯殺螨醇)建議采用液相方法。由于不同類別不同種類農(nóng)藥理化性質(zhì)差異較大,多類多殘留檢測方法不能保證所有農(nóng)藥回收率在同一個水平, 但新國標標準方法中涵蓋的農(nóng)藥回收率應(yīng)滿足農(nóng)殘檢測基本要求(2386號公告的技術(shù)指標),否則審定也不能通過。氧樂果和乙酰甲胺磷檢測回收率應(yīng)該沒有問題。


九、農(nóng)殘定量檢測中標準物質(zhì)的選擇,尤其是標準物質(zhì)和標準樣品這兩類標品使用的注意點及分類的原因?

答:應(yīng)該是指具有國家證書的兩類標準品,一是有證標準物質(zhì)(GBW系列),其量值定值過程強調(diào)可溯源性;標準樣品(實物標準)不是國家標準物質(zhì),其量值是采用普適性標準檢測方法進行測定的結(jié)果。


十、SN/T 3725-2013中4.18里邊提到用陰性樣品作為空白基質(zhì),我想咨詢老師,陰性樣品是怎樣獲得的?

答:陰性樣品應(yīng)該是指沒有測出目標物的樣品,應(yīng)該在日常檢測過程中注意收集、保存這些樣本,以便在以后檢測時用作空白基質(zhì)。


十一、用GB 23200.113-2018的方法做綠葉蔬菜的時候,最后的顏色還是很深,這個會不會對實驗有什么影響?

答:串聯(lián)質(zhì)譜具有比較強的排除干擾能力,一般不會干擾檢測,不過會對進樣系統(tǒng)和柱子造成一定的污染,污染嚴重了會增加基質(zhì)效應(yīng),因此要注意定期清理和維護。


十二、GB 23200.113-2018中檢測時基質(zhì)效應(yīng)如何,能否根據(jù)儀器靈敏度對樣品進行濃縮或稀釋,如何保證多種多類樣品定量的準確性。

答:GB 23200.113-2018用于檢測208種農(nóng)藥,60%以上的農(nóng)藥測定結(jié)果會表現(xiàn)為明顯基質(zhì)增強效應(yīng),如果儀器靈敏度能夠保證,稀釋樣品可以減輕基質(zhì)效應(yīng),但最好的方法還是使用基質(zhì)標液。嚴格按照標準給出的方法步驟操作,檢測過程設(shè)置合適的質(zhì)量控制樣品,208種農(nóng)藥的檢測技術(shù)指標是有保證達到農(nóng)殘檢測要求的,因為標準方法已經(jīng)過多家單位嚴格驗證過了。


十三、如果檢測標準中樣品前處理不是QUECHERS法,實際操作中用了QUECHERS法,可以采用方法偏離相關(guān)措施嗎?還是選擇這個標準就不能用QUCHERS?

答:如果你改變的選定方法的前處理方法,這應(yīng)該是對方法的嚴重偏離,應(yīng)該對產(chǎn)生偏離后方法的有效性進行確認,證明你的偏離不會對方法的技術(shù)指標造成影響才能在實際檢測過程中使用偏離后的方法,并應(yīng)該事先告知客戶。


十四、GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定 高效液相色譜法,標準中蔬菜、茶葉的檢出限:0.05mg/kg;水果的檢出限:0.02mg/kg;檢出限水平在儀器上的響應(yīng)太低了,請問這種情況怎么驗證方法的檢出限?

答:做典型基質(zhì)的標準添加試驗,進行方法驗證,可按照方法給出的定量限濃度進行添加,如果在自己實驗室條件下得不到回收率和精密度符合要求的結(jié)果,就證明你實驗室的目前條件靈敏度不能符合該標準的要求,可提高添加濃度,直到測定結(jié)果回收率和重現(xiàn)性符合要求,此時添加濃度就是你實驗室的方法定量限。


十五、NY/T 761-2008有機磷標準中需要雙柱定性,在實際操作中只用單柱,定性結(jié)果可靠嗎?

答:色譜用一個柱子的保留時間定性會存在較大風(fēng)險,建議對于陽性(超標)樣品再換一個柱子重復(fù)測定,可減少假陽性結(jié)果的出現(xiàn)幾率,當(dāng)然再用質(zhì)譜進行陽性樣品的確認更可靠。

 

十六、為什么要減少石墨化炭黑的使用?

答:石墨化炭黑具有比較強的吸附能力,它在吸附干擾雜質(zhì)的同時也存在吸附農(nóng)藥的風(fēng)險,造成這些農(nóng)藥回收率降低。因此在儀器抗干擾能力允許的情況下盡量少用或者不用石墨化炭黑。


十七、內(nèi)標控制進樣量間得差異是怎么解釋?能具體說明一下么?儀器每次得進樣量不是一樣得么?

答:自動進樣器一般不會有進樣體積的太多差異,但手動進樣時候會出現(xiàn)差異,另外儀器狀態(tài)變化,造成信號相應(yīng)值變化時,使用內(nèi)標法計算可以一定程度上補償這種情況帶來的誤差。

以上文章內(nèi)容來源農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護科研監(jiān)測所劉瀟威研究員原創(chuàng)分享,禁止轉(zhuǎn)載。

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 農(nóng)藥殘留
 

 
 
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