1. 把硼氫化鉀和進樣管放到稀鹽酸中走幾遍。
2. 然后換成去離子水走很多遍。
3. 最后排空,關(guān)掉電源。
4. 排空后把自動進樣針取下來用濾紙包好放置好,泵松開。
5. 進樣管和硼氫化鉀的管子放到一個純凈水的瓶子里(注:瓶子的蓋上用剪刀挖個小孔,剛好容下兩根管插進去,這樣防止污染)。
6. 自動進樣臂推至中間位置(注:因為開始位置有感應(yīng)器,長期把自動進樣臂放在初始位置容易壞)。
7. 硅油要定期的抹,放假的時候抹容易落灰,產(chǎn)生污泥。
8. 蓋上儀器布。
放假前的維修保養(yǎng)
1. 開機一次,讓其運行。
2. 進行管路的清洗,先用稀鹽酸然后再用超純水。
3. 一切進行完畢,上點硅油,自動進樣器上點機油。
4. 把所有的使用容器都清洗好。
5. 關(guān)掉所有的電源,包括ups。
6. 用儀器罩將儀器蓋好。
7. 用純水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液體排空,對管路壽命更好
AAS關(guān)機前需要做什么
1、針對原子吸收光譜儀火焰部分
(1)實驗結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統(tǒng)5~10分鐘;
(2)沖洗干凈后,將進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水;
(3)按下儀器主機上的熄火按鈕;
(4)打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的積水,關(guān)閉空氣壓縮機;
(5)關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門;
(6)長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體。
2、針對原子吸收光譜儀石墨爐部分
(1)實驗結(jié)束后,進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復測試操作,降低儀器背景;
(2)停放進樣針([動作]-[自動進樣器]-[停放]);
(3)分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源;
(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水機電源;
(5)關(guān)閉氬氣閥門;
(6)關(guān)閉對應(yīng)的元素燈,退出儀器控制軟件;
(7)關(guān)閉光譜儀電源及排風。
ICP關(guān)機注意事項
1、ICP關(guān)機的注意事項
(1)測試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鐘,再用去離子水清洗霧化室5分鐘后熄火;
(2)排出泵管內(nèi)的水,關(guān)閉泵,放松蠕動泵管;
(3)關(guān)閉軟件、電腦顯示屏、主機及打印機;
(4)關(guān)閉測試用氣體(氬氣和氮氣),氮氣主要用來測試非金屬元素磷和硫用量;
(5)關(guān)閉抽風系統(tǒng)(風機在外面),同時把排風罩放到儀器上面,防止下雨進水到管道,然后進入機器內(nèi)部,儀器是水平的,不容易灌水。同時外面的灰塵也不容易通過管道進去儀器內(nèi),所以最好取下來;
(6)關(guān)閉循環(huán)水;
(7)關(guān)閉穩(wěn)壓電源;
(8)關(guān)閉儀器電源開關(guān)及總電源。
2、ICP-MS關(guān)機的注意事項
(1)實驗結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統(tǒng)5~10分鐘;
(2)沖洗干凈后,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統(tǒng)中的去離子水;
(3)關(guān)閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;
(4)等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機和氬氣閥門;
(5)拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至OFF位置,等待一段時間后儀器會自動卸真空,關(guān)閉排風;
(6)清潔實驗室環(huán)境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環(huán)境清潔;
(7)數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,以防數(shù)據(jù)丟失!
天平關(guān)機注意事項
電子天平是幾乎所有試驗的基礎(chǔ),這位小主可得仔細照顧著,秤盤清空,關(guān)閉防風罩,蓋好防塵罩,斷開電源。平時工作中每天下班后天平應(yīng)進入休眠模式,不必關(guān)閉電源,第二天使用無需預熱,節(jié)省工作時間,提高效率。
水機關(guān)機注意事項
液相節(jié)前維護及關(guān)機
液相的維護,基本就是柱子的維護,柱子到底要不要拆下來封存?個人認為色譜柱沖洗后可以不用取下來,如果柱子必須卸下的話,管路用管套封口就行。據(jù)說用甲醇保存柱子較好,也有的說法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵,四個瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個管路怎么處理?把四個通道及流路全都置換成70%以上的有機相,溶劑管路最后都要保存在純有機溶劑里的,避免長菌堵塞管路。至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機相里即可。
高效液相短期和長期關(guān)機
都要做什么?
1. 短期關(guān)機
1.1. 從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動相。
(1)用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發(fā)會留下鹽結(jié)晶等有害沉淀;
(2)從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸。
1.2. 除去有害流動相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng)。
1.3. 周末停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。
1.4. 關(guān)泵、檢測器、進樣器的電源。
2. 長期關(guān)機
2.1. 樣品測定完畢,先關(guān)閉氘燈,減少損耗。
2.2. 清洗系統(tǒng)和手動進樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機清洗的方式不一,具體方法如下:
(1)如果流動相是有機相,只包括:甲醇、乙腈、異丙醇、水等,清洗時只需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關(guān)機。即將水相所對應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗。
(2)如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸、弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機。⒁宜、乙酸銨、三氟乙酸、磷酸、氨水、三乙胺、磷酸鹽等,清洗時需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機。
(3)色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發(fā)生塌陷,破壞柱子。
(4)進樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在Laod和inject中間。
(5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
2.3. 清洗完畢后,在工作站中關(guān)閉恒流泵。
2.4. 然后依次關(guān)閉檢測器、泵A、泵B、柱箱的電源。
2.5. 關(guān)閉工作站及電腦。
2.6. 蓋好防塵罩。
2.7. 關(guān)閉穩(wěn)壓電源。
GCMS關(guān)機前的維護
因南北方的氣候差異,導致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會節(jié)后上班有問題。
GCMS如何關(guān)機
記。
1、儀器的關(guān)機需要按照步驟來操作,不可走捷徑;
2、儀器維護過程中要膽大細心,對于不能肯定的方面,需要查相關(guān)資料或請教有經(jīng)驗的人員,方可往下操作。
(1)軟件放空在儀器操作界面點擊“視圖”,選擇“調(diào)諧和真空控制”,轉(zhuǎn)換頁面后點擊“真空”,再選擇“放空”,再點擊“確定”。
(2)關(guān)閉儀器電源和控制電腦關(guān)機放空完成后,軟件會自動關(guān)閉,同時在質(zhì)譜示窗上會顯示很低的真空度,然后就可以關(guān)閉氣相的電源、質(zhì)譜的電源,電腦關(guān)機,再將排插插座上的電源線撥掉。
(3)關(guān)閉氣源將氦氣瓶的總閥關(guān)閉。到此,儀器的關(guān)機步驟結(jié)束。
放假前除塵和離子源的維護
內(nèi)部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質(zhì)譜處的灰塵。
表面清潔:釆用棉質(zhì)的毛巾,擦拭儀器外表面。
離子源維護GC-MS的話,如果要大維護,重點就是質(zhì)譜。洗離子源比較費時間,如果比較臟,又不太熟練,一臺機器弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做的話可以提前關(guān)機先把離子源洗了,順便也看看泵油。前進樣口、分流平板、襯管、隔墊、O型圈等都比較容易弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時候順便弄完。
放假多久色質(zhì)聯(lián)用儀才需要關(guān)機?
我個人認為短時間內(nèi)不用質(zhì)譜是沒有必要關(guān)機的(這里短時間依個人而定,一般是指一周),但質(zhì)譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài),不消耗氮氣(不少公司的LCMS在這種情況下氮氣流量可以降到很低),真空盡量不關(guān),工程師也是這么要求的,分子渦輪泵正常維持運行時沒什么損耗,開機關(guān)機磨損最大。除非放假時間超過一周,否則不會關(guān)機。電子開關(guān)如果沒有斷電保護可以關(guān)掉,省得萬一停電再來電沖擊電路板。 但是像工作站、液相這些全都可以關(guān),因為質(zhì)譜抽真空一是比較麻煩,二是要達到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長的時間,這樣來回開機關(guān)機對儀器的壽命有損,多于一周以上沒用才有關(guān)機的必要。
離子色譜篇
色譜柱
1、實驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上;
2、超過1個月不開機,建議將色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用堵頭堵上。
關(guān)機過程
1、關(guān)閉抑制器;(通過軟件或電源盒)
2、關(guān)閉持續(xù)再生捕獲柱CR-TC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
3、關(guān)閉淋洗罐EGC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
4、關(guān)閉RFC-30;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟)
5、關(guān)泵;
6、退出變色龍軟件;
7、關(guān)閉儀器電源;
8、關(guān)閉電腦電源;
9、關(guān)閉氮氣總閥。(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)
備注:6000+、5000+等高端型號的抑制器、CR-TC、EGC的控制開關(guān)在變色龍軟件上,詳細操作依照安裝培訓內(nèi)容。
其他儀器關(guān)機注意事項
水分滴定儀
將廢液排盡后,用無水甲醇將電極浸泡保存,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
酸度計
按照不同的電極說明書指導,將電極浸泡在對應(yīng)的溶液中,關(guān)閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
電導率儀
電極干放,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。瓶瓶罐罐洗干凈烘干后,放置于適當?shù)奈恢谩?/p>
移液器
將移液器退去吸頭,量程調(diào)至最大,懸掛至于移液器支架上。
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