手機(jī)版
新國(guó)標(biāo)幾乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆類(lèi)、油料作物，茶葉、香辛料，植物油等9大類(lèi)23種樣品基質(zhì)。
檢測(cè)目標(biāo)針對(duì)208種農(nóng)藥及其代謝物，包括有機(jī)磷類(lèi)、有機(jī)氯類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、三唑類(lèi)、酰胺類(lèi)、三嗪類(lèi)、苯氧羧酸類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)等。
首次將QuEChERS前處理技術(shù)引入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
近些年，QuEChERS方法以其快速（Quick）、簡(jiǎn)便（Easy）、廉價(jià)（Cheap）、有效（Effective）、可靠（Rugged）、安全（Safe）的特點(diǎn)成為國(guó)際上最新發(fā)展起來(lái)的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)。
QuEChERS方法技術(shù)原理是將均質(zhì)后的樣品經(jīng)乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取鹽鹽析分層，利用基質(zhì)分散萃取機(jī)理，采用PSA（primary secondary amine，N-丙基乙二胺）或其它吸附劑與基質(zhì)中絕大部分干擾物（有機(jī)酸、脂肪酸、碳水化合物等）結(jié)合，通過(guò)離心方式去除，從而達(dá)到凈化的目的。
眾所周知，前處理是食品檢測(cè)中最費(fèi)時(shí)費(fèi)力的環(huán)節(jié)， QuEChERS技術(shù)的全面引入，大大簡(jiǎn)化了前處理過(guò)程。
那么QuEChERS到底是怎么操作的，下面跟小編一起去看一下他們的操作流程吧！
QuEChERS的操作方法
1.上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類(lèi)）
1.1 稱(chēng)取10g已均質(zhì)好的試樣（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈，充分混勻。
1.2 放入-20℃冰箱冷凍10min。
1.3 加入4g硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉等鹽包，至離心管中，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1min。
1.4 9000r/min離心6min。
1.5 吸取6mL上清液到內(nèi)含900mg硫酸鎂、150mgPSA及15mgGCB的15mL塑料離心管中,渦旋混勻1min。
1.6 9000r/min離心6min。
1.7 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測(cè)定。
2 大米（適用于谷物、油料和堅(jiān)果類(lèi)）
2.1 稱(chēng)取5g已粉碎的試樣（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加10mL水渦旋混勻，靜置30min。
2.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液，充分混勻。
2.3 放入-20℃冰箱冷凍10min。
2.4 再加入6g無(wú)水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉等鹽包，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1min。
2.5 9000r/min離心6min。
2.6 吸取6mL上清液加到內(nèi)含1200mg硫酸鎂、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料離心管中，渦旋混勻1min。
2.7 9000r/min離心6min。
2.8 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測(cè)定。
3 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類(lèi)）
3.1 稱(chēng)取2g已粉碎的試樣（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加10mL水渦旋混勻，靜置30min。
3.2 加入10mL1%醋酸乙腈溶液，充分混勻。
3.3 放入-20℃冰箱冷凍10min。
3.4 再加入6g無(wú)水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉等鹽包，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1min。
3.5 9000r/min離心6min。
3.6 吸取6mL上清液加到內(nèi)含1200mg硫酸鎂、400mgPSA、400mgC18及400mgGCB的15 mL塑料離心管中。
3.7 渦旋混勻1min。
3.8 9000r/min離心 min。
3.9 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測(cè)定。
4 花生油（適用于食用油類(lèi)）
4.1 稱(chēng)取2g試樣（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中。
4.2 加入10mL正己烷飽和的乙腈（取500mL乙腈，往里加入正己烷，直到有明顯分層）。
4.3 劇烈震蕩1min后,9000r/min離心6min。
4.4 吸取乙腈層加到內(nèi)含1200mg硫酸鎂、400mg PSA及400mg C18的15mL塑料離心管中，渦旋混勻1min。
4.5 9000r/min離心6min。
4.6 吸取1mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測(cè)定。
氣相色譜-三重串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜GC-MS/MS獨(dú)有的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）能為目標(biāo)物分析提供更專(zhuān)屬的選擇性。
該模式下MS1選擇母離子，在碰撞池中產(chǎn)生碎片離子，MS2監(jiān)測(cè)該母離子的特征碎片離子，因此能有效消除基質(zhì)噪音且靈敏度高，是在復(fù)雜基質(zhì)中進(jìn)行痕量目標(biāo)物分析的最佳選擇。
同時(shí)，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM) 模式可以簡(jiǎn)化樣品的凈化程序，節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本，提高工作效率。
新國(guó)標(biāo)是我國(guó)首個(gè)將QuEChERS前處理法和GC-MS/MS分析法這兩種高效方法結(jié)合起來(lái)針對(duì)植物源性食品中多農(nóng)殘分析的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。它能應(yīng)用于復(fù)雜基質(zhì)背景下目標(biāo)化合物的快速、準(zhǔn)確鑒定，為廣大的實(shí)驗(yàn)分析工作者減輕了負(fù)擔(dān)。
鐺鐺鐺鐺，9大類(lèi)23種植物源性樣品基質(zhì)的操作流程到此就結(jié)束啦，你會(huì)了嗎？
文章來(lái)源于微信號(hào)smqfood及賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)，轉(zhuǎn)載僅為分享知識(shí)，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除。
