酒類食品添加劑的檢測方法

對于酒類中檢測食品添加劑的方法目前有氣相色譜法、液相色譜法，離子色譜法和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、毛細管電泳法。以下對六種檢測方法分別進行了分析。

1氣相色譜法

這種檢測方法主要是用來測定氣化但不分解的物質(zhì)。對于那些難以氣化或者不穩(wěn)定的物質(zhì)，一般通過由化學(xué)衍生化的方法來進行測定。這種方法主要用來檢測食品中酯型、酸型防腐劑。一般要先將樣品進行硫酸或者鹽酸等試劑先進行酸化，使得添加劑從離子狀態(tài)轉(zhuǎn)化為有機的分子態(tài)，最后使用乙醚、石油醚這些低性能的溶劑進行萃取。由于甜味劑具有低揮發(fā)性，因此氣相色諧法在其應(yīng)用的不多。甜味劑的處理一般先進行衍生化，再就可用氣相色譜法來進行檢測。

實驗表明，甜蜜素的含量使用毛細管氣相色譜法來進行測定時，在檢測樣品中亞硝酸鈉與硫酸介質(zhì)進行反應(yīng)之后，在處理NaOH堿溶液。以環(huán)乙醇為例，使用外標(biāo)法來對環(huán)乙醇的含量進行提取。進而實現(xiàn)了甜蜜素的定量。用水充分的溶解堿溶液之后。可以有效的對甜蜜素的干擾進行減少。此方法一般適用于對蜜錢和酒樣以及多種食品的檢測。

2氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

近幾年來，質(zhì)譜檢測器的高靈敏度和氣相色譜的高分離能力相輔相成，才使得氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法成為發(fā)展最為迅速的分析手段。伴隨超臨界萃取和固相萃取技術(shù)的不斷完善，氣質(zhì)聯(lián)用的技術(shù)也在目前添加劑檢測方面的應(yīng)用越來越多。比如把阿斯巴甜從350℃ -950℃中熱分解，且用離子陷阱探測質(zhì)譜儀來檢測并且得到出峰，這樣就是快速的檢測出阿斯巴甜是否存在。這種方法沒有通過衍生步驟來提供甜味劑熱分解的相關(guān)數(shù)據(jù)，并且從阿斯巴甜熱分解后那些或大或小的質(zhì)譜碎片，也提供了方便準(zhǔn)確性。運用這項技術(shù)，還可以把應(yīng)用拓展到其他定量和合成甜味劑當(dāng)中。

3液相色譜法

我國的食品檢測領(lǐng)域很早就應(yīng)用高效的液相色譜法。并且獲得了很好的推廣，有著“三高一廣一快”的應(yīng)用特點。目前酒類食品中檢測防腐劑和著色劑的各項發(fā)放中，液相色譜法都是非常重要的一部分。液相的色譜法在處理時快速又簡單，配置二級管陣列檢測器之后還可以實現(xiàn)在多波長下檢測多種食品添加劑，從而提高了檢測的效率。

實驗表明，檢測葡萄酒樣品的時候分別使用直接過濾、聚酰胺吸附和液液分配的方法來進行處理。最終結(jié)果顯示，采用直接過濾和液液分配的方式來檢測酒樣，儀器基線的漂移比較大并且雜質(zhì)較多，而采用聚酰胺吸附的方法這樣最終得到的色譜圖，基線比較穩(wěn)定并且峰形也較好，和GB/T 5009.35 (食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn))所推薦的檢測結(jié)果是一樣的。

4液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

由于葡萄酒的成分比較復(fù)雜，而液相色譜法檢測又不能準(zhǔn)確的提供結(jié)構(gòu)信息，因此在微量成分檢測的時候比較容易發(fā)生假陰或假陽的現(xiàn)象。最近幾年以來，液相色譜的串聯(lián)質(zhì)譜法在添加劑的檢測方面已表現(xiàn)出較為明顯的優(yōu)勢。

實驗表明，用液相色譜的串聯(lián)質(zhì)譜法對甜蜜素進行開發(fā)，并保持20-5000ng/mL這個范圍之內(nèi)，來檢測20ng/mL和5ng/mL的定量，這種方法一般運用于人工甜味劑的檢測方法；以及對黃酒中的甜密素進行研究時，同樣運用此方法，在用水稀釋樣品之后，把waters陰離子用固相萃取的小柱進行處理，最終流動性洗脫甲酸水和乙腈溶液，這樣不僅凈化的效果比較好，并且具有高靈敏度并且準(zhǔn)確、快速。

5離子色譜法

伴隨梯度洗脫與新固定合成這種新色譜技術(shù)的不斷出現(xiàn)，如今的離子色譜法不止是可以對各種離子的化合物進行分析，還可以對一些的復(fù)雜的有機分子進行分析，乃至能夠同時的對相差較大的化合物進行分析，這樣有力的擴大離子色譜可以有效的解決該問題。鹽類或添加劑在水溶后會呈現(xiàn)出有機酸，并在對離子色譜來研究并檢測添加劑時，無需太復(fù)雜的處理，具有穩(wěn)定性好且操作簡單的特性。

實驗表明，同時對酒類食品里的兩種防腐劑和三種甜味劑用離子色譜法進行檢測時，首先要把溶液樣品匯總的pH值調(diào)整到9-10再通過C18固相萃取柱，就能有效的對干擾物質(zhì)進行去除。在陰離子交換柱進行分離的時候運用地疏水性進行交換，其中五種物質(zhì)在其濃度范圍內(nèi)都存在良好的線性;同樣對以上這五種添加劑進行研究，pH值進行調(diào)整，并通過C18固相的萃取柱和尼龍濾膜進行有機物質(zhì)和雜質(zhì)的去除，使用色譜柱分離的方式進行檢測，這樣獲取的回收率可以良好的加標(biāo)。