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【檢測(cè)】速看!食品中氨基酸態(tài)氮檢測(cè)方法匯總!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-11-19
核心提示:適用于醬油、醬,黃豆醬中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定方法。第一法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅,麩皮等為原料釀造或配制的醬油,以糧食為原料
 適用于醬油、醬,黃豆醬中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定方法。

第一法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅,麩皮等為原料釀造或配制的醬油,以糧食為原料釀造的醬類以黃豆,小麥粉為原料釀造的豆醬類食品中氨基酸態(tài)氨的測(cè)定;第二法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定。

第一法 酸度計(jì)法

一、原理

利用氨基酸的兩性作用,加人甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量,以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。

 

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

二、試劑

甲醛(36%~ 38%):應(yīng)不含有聚合物(沒(méi)有沉淀且溶液不分層)。

酚酞。

乙醇。

鄰苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)物質(zhì)。

 

三、試劑配制

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)-0.050mol/L]:經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或配制方法如下

a)酚酞指示液:稱取酚酞1 g溶于95%的乙醇中,95%乙醇稀釋至100 ml。

b)氫氧化鈉溶液[氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.05 mol/L]:稱取 110 g氫氧化鈉于250mL的燒杯中,加100ml的水振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后置于聚乙烯的塑料瓶中,密塞.放置數(shù)H ,澄清后備用。取上層清液2.7 mL加適量新煮沸過(guò)的冷蒸餾水至1 000 mL,搖勻。

c)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取約0.36 g105℃~110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,80 mL新煮沸過(guò)的水,使之盡量溶解,2滴酚酞指示液(10 g/L),用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色,30 s不褪色。記下耗用氫氧化鈉溶液毫升數(shù)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度。單位為摩爾每升(mol/L);

m-基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。單位為克(g);

V1-氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量體積。單位為毫升(mL);

V2-空白實(shí)驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量體積。單位為毫升(mL);

0.2042--1.00 ml.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[e(NaOH)= 1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。單位為克(g)。

 

四、儀器和設(shè)備

酸度計(jì)(附磁 力攪拌器)。

10 ml微量破式滴定管。

分析天平:感量0.1 mg。

 

五、分析步驟

1、醬油試樣

稱量5.0g試樣于50mL的燒杯中,用水分?jǐn)?shù)次洗入100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后吸取20.0mL,置于200 ml燒杯中,60 mL,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[e(NaOH)=0.050 mol/L3}滴定至酸度計(jì)指示pH8.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)可計(jì)算總酸含量。加入10.0 mL甲醛溶液,混勻。再用氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)取80 ml水。先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[e(NaOH)= 0.050 mol/L]調(diào)節(jié)至pH8.2,再加人10.0 mL甲醛溶液.用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH9.2,做試劑空白試驗(yàn)。

2、醬及黃豆醬樣品

將醬或黃豆醬樣品攪拌均勻后,放入研缽中,10min內(nèi)迅速研磨至無(wú)肉眼可見(jiàn)顆粒,裝人磨口瓶中備用。用已知重量的稱量瓶稱取攪拌均勻的樣品5.0g50mL80℃左右的燕餾水分?jǐn)?shù)次洗入100ml.燒杯中,冷卻后,轉(zhuǎn)人100ml容量瓶中用少量水分次洗滌燒杯洗液并入容量瓶中并加水至刻度混勻后過(guò)能。吸取濾液10.0 mL置于200 ml燒杯中,60 mL水,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[e(NaOH) = 0.050 mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH8.2記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),可計(jì)算總酸含量。加人10.0mL甲醛溶液混勻。再用氣氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH9.2記下消耗氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)取80ml.水,先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[e(NaOH)=0.050mol/L]調(diào)節(jié)至pH8.2再加入10.0ml甲醛溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH9.2做試劑空白試驗(yàn)。

 

六、分析結(jié)果的表述

試樣中氨基酸態(tài)氨的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算:

式中:

X一 試樣中氨基酸態(tài)氮的含量,單位為克每百克(g/100 g);

V1一測(cè)定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氯氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2-試劑空白實(shí)驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

0.014--與1.00 ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[<(NaOH)= 1.000 mol/L.]相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克(g);

m-稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

V3一試樣稀釋液的取用量,單位為毫升(mL);

V4一試樣稀釋液的定容體積.單位為毫升(mL);

100一單位換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

 

七、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

第二法、比色法

一、原理

pH為4.8的乙酸鈉乙酸緩沖液中,氨基酸態(tài)氣與乙酰丙酮和甲醛反應(yīng)生成黃色的3.5-二乙酸-2.6-二甲基-1.4二氫化吡啶氨基酸衍生物。在波長(zhǎng)400 nm處測(cè)定吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 

二、試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

試劑

乙酸:無(wú)水乙酸鈉或 乙酸鈉。

甲醇。

乙酰丙酮。

 

三、試劑配制

乙酸溶液(1 mol/L):量取5.8 ml冰乙酸,加水稀釋至100 ml.

乙酸鈉溶液(1 mol/L):稱取41 g無(wú)水乙酸鈉或68 g乙酸鈉。加水溶解后并稀釋至500 ml。

乙酸鈉 乙酸緩沖液:量取60 ml乙酸鈉溶液(1 mol/L)與40 ml乙酸溶液(1mol/L)混合,該溶液pH為4.8。

顯色劑:15 ml 37%甲醇與7.8 ml乙酰丙酮混合,加水稀釋至100ml,劇烈振搖混勻(室溫下放置穩(wěn)定3d)。

 

四、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0 mg/mL):精密稱取105 ℃干燥2 h的硫酸銨0.4720g于小燒杯中,加水溶解后移至100 ml容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0 mg氨氮(10下冰箱內(nèi)貯存穩(wěn)定1年以上)。

氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1 g/L):用移液管精確量取10 ml。氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0 mg/mL)于100 ml容量瓶?jī)?nèi)。加水稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當(dāng)于100 ug氨氮(10 下冰箱內(nèi)貯存穩(wěn)定1個(gè)月)。

 

五、儀器和設(shè)備

分光光度計(jì)。

電熱恒溫水浴鍋(100 士0.5 )。

10 mI具塞玻璃比色管。

 

六、 分析步驟

1、 試樣前處理

稱量1.00g試樣于50ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

精密吸取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0 mL、0.05 m1、0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 ml、1.0 mL分別于10 ml比色管中。向各比色管分別加人4mI乙酸鈉乙酸緩沖溶液(pH4.8)及4ml顯色劑,用水稀釋至刻度,混勻。置于100 水浴中加熱15 min,取出,水浴冷卻至室溫后。移入1cm比色阻內(nèi),以零管為參比,于波長(zhǎng)400nm處測(cè)量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程。

3、試樣的測(cè)定

精密吸取2 ml試樣稀釋溶液于10 ml比色管中。加入4 ml乙酸鈉乙酸緩沖溶液(pH4.8)及4 mL顯色劑,用水稀釋至刻度,混勻。置于100水浴中加熱15 min.取出,水浴冷卻至室溫后,移入1cm比色皿內(nèi),以零管為參比,于波長(zhǎng)400nm處測(cè)量吸光度。試樣吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量或代人標(biāo)準(zhǔn)回歸方程.計(jì)算試樣含量。

 

七、分析結(jié)果的表述

試樣中氨基酸態(tài)氮的含量按式(3)進(jìn)行計(jì)算:

式中:

X一試樣中氨基酸態(tài)氮的含量,單位為克每百克(g/ 100 g);

m-試樣測(cè)定液中氮的質(zhì)量,單位為微克(ug)

m1-稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

V1一測(cè)定 用試樣溶液體積,單位為毫升(mL)

V2-試樣前處理中的定容體積,單位為毫升(ml);

 

八、精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

 

九、其他

 

本方法的檢出限為0.0070 mg/100 g。定量限為0.0210 mg/100g。

編輯:songjiajie2010

 
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