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實驗室秘笈丨液相色譜最全故障總結

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-06-26
核心提示:高效液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是
 

高效液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。今天泰坦化學就列出幾個常見故障現(xiàn)象,并附最全可能性建議,讓你把故障挨個排除,重拾信心!


現(xiàn)象1:出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經過沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測樣品時,泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運行,對泵進行了潤滑后,噪音消失,進樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,又試了幾次最后竟然什么峰也不出了,為什么?


議:
1.檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的
2.不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如果沒有就是檢測器出問題了
3.檢查你的樣品是不是正常的


現(xiàn)象2:液相色譜六合進樣器,最近堵住了,啟動泵進樣閥就開始漏液,有人說是進完樣后沒用甲醇去進樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?


建議:

其實要知道六通閥有沒有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,用有機相來清洗,如果能夠正常清洗的話,那應該沒堵,如果溶劑打不進去,那應該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。


現(xiàn)象3:使用液相色譜,將一個樣品連進六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?


建議:
1.進樣器有的時候會出現(xiàn)氣泡,如果此時連續(xù)進一個樣品就會出現(xiàn)峰面積忽高忽低,多做幾次purge injector就OK了。
2.用標準品試一下看是不是樣品的問題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進樣器、氘燈有沒有問題。
3.查看定量環(huán)是否有氣泡
4.進樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象


其實,說到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質試一下;如果是儀器原因,可能是進樣器、定量環(huán)、比例閥等問題。

 

 

附常見故障排除方法,不收藏就太虧了

 

01.操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個感應器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點擊On line操作界面中的Instrument/SystemOff,然后再點擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可;

 

 

02.連接柱子與管線時,應注意擰緊螺絲的力度,過度用力可導致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結構有差異,最好不要混用,必要時可使用PEEK管及活動接頭;

 

03.操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,則可能管路已堵,應先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無法通暢,則需換柱;

 

04.運行過程中自動停泵,可能為壓力超過上限或流動相用完;

 

05.樣品瓶中樣品較少,自動進樣器進樣針無法到達液面,可采用調低進樣針進樣高度的辦法,注意設置時不要使進樣針碰到瓶底,微量樣品分析應使用微量樣品瓶;

 

06.自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時,需重新定位;

 

07.泵壓不穩(wěn)或流量不準,可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,需更換;

 

08.基線產生不規(guī)則噪聲,可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學平衡(使其平衡,若用離子對試劑,在首次使用使需要足夠的時間和溶劑體積,色譜柱才能達到足夠的平衡),流動相被污染(更換流動相,清洗儲液器、過濾器,沖洗并重新平衡系統(tǒng)),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),檢測器不穩(wěn)定;

 

09.短期有規(guī)則的噪聲,可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖,調節(jié)溶劑不適當(如,兩種溶劑的互溶性問題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測器不穩(wěn)定;

 

10.長期有規(guī)則噪聲,可能原因為室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當;

 

11.基線漂移,可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學平衡,室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),流動相污染或分解,柱污染,檢測池泄漏,系統(tǒng)泄漏,固定相流失(另選流動相,另選色譜柱),測定的波長選擇錯誤(對溶劑有吸收),樣品組分保留太長(用強度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測器不穩(wěn)定;

 

12.每次進樣時的保留時間不重復,可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學平衡,由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,柱被污染;

 

13.無峰,可能原因為檢測器選擇錯誤,使用錯誤的流動相,樣品降解;

 

14.色譜峰比預計的小,可能原因為進樣體積錯誤,檢測器燈故障,進樣問題(瓶號錯、進樣體積不合適、進樣錯誤、針頭堵塞);

 

15.峰變寬,可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高,過濾器、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測器時間常數(shù)設置錯誤,進樣器問題(如,閥漏、針頭堵塞或損壞),柱或保護柱被污染,對流動相來說樣品溶劑太強,使用錯誤的色譜柱,溫度變化;

 

16.出現(xiàn)雙峰/肩峰,可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞,柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞;

 

17.前沿峰,可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),平衡破壞,對于流動相來說樣品溶劑非極性太強(對于反相柱),柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效;

 

18.脫尾峰,可能原因為柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進樣器問題(如,閥漏等),檢測器時間常數(shù)設置錯誤;

 

19.出現(xiàn)鬼峰,可能原因為流動相被污染,樣品預處理時產生降解或混入雜質,先前進樣的流出物,樣品定量管清洗不當,注射器臟,柱被污染,進樣裝置被污染,流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標示的。

編輯:songjiajie2010

 
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