化驗(yàn)室中要用到各種有刻度的玻璃儀器,它們被稱為玻璃量器,簡稱量器。其中滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管和單標(biāo)線容量瓶由于能夠準(zhǔn)確測量溶液體積,常用于化學(xué)分析中。玻璃量器上一般應(yīng)標(biāo)注:商標(biāo);標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃);用法標(biāo)記;標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位;準(zhǔn)確度等級等信息。其中用法標(biāo)記為:量入式用“In";量出式用“Ex";吹出式用“吹”或“ Blow out"。準(zhǔn)確度等級分為A級和B級,A級準(zhǔn)確度較高。分析試驗(yàn)一般用B級即可。

1.滴定管

滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器,為量出式(Ex)玻璃量器。

按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃）的滴定管,其分度值(1小格)為0.1mL,讀數(shù)可估讀到0.01mL。此外,還有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容積為10mL,分刻度為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測量小量體積液體時用的滴定管,有(1~5)mL各種規(guī)格,分度值為0.01mL或0.02mL。

滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和氧化性溶液,不適宜裝堿性溶液,因?yàn)椴ＡЩ钊�易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適于裝堿性溶液和無氧化性溶液。酸式滴定管活塞與外套及堿式滴定管的下口與尖嘴玻璃管應(yīng)有相同的配合號碼,以防誤裝。一些與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿式滴定管不用時,膠管應(yīng)拔下保存。

目前,市場已供應(yīng)配備聚四氟乙烯活塞的滴定管,可用于酸性、堿性、強(qiáng)氧化性溶液的滴定。

滴定管按其顏色分為無色滴定管和棕色滴定管。一般溶液采用無色滴定管;一些見光易分解的溶液應(yīng)采用棕色滴定管,如硝酸銀、高錳酸鉀溶液等。

若需經(jīng)常大量用同一種標(biāo)準(zhǔn)溶液做日常例行分析,如過程檢驗(yàn)或出廠檢驗(yàn),可使用自動滴定管。它的構(gòu)造比較復(fù)雜,但優(yōu)點(diǎn)是灌裝溶液半自動化，效率高。

滴定管用畢后,應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入純水至刻度以上,用大試管套在管口上或者洗凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。

水銀溫度計(jì)是一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、測量較準(zhǔn)確并且測量范圍大的溫度計(jì)。因此,它是實(shí)驗(yàn)室中最常用的液體溫度計(jì)。水銀溫度計(jì)有全浸式和半浸式兩種。全浸式溫度計(jì)的刻度是在溫度計(jì)的水銀柱全部均勻受熱的情況下刻出來的。在測量時,溫度計(jì)往往僅有部分水銀柱受熱,因而露出的水銀柱溫度就較全部受熱時低,出現(xiàn)測量誤差;另外,溫度計(jì)玻璃毛細(xì)管可能會發(fā)生變形而導(dǎo)致刻度不準(zhǔn)。這些在準(zhǔn)確測量(如熔點(diǎn)、結(jié)晶點(diǎn)的測量)中都應(yīng)予以校正。

1.全浸式溫度計(jì)測量方法誤差的校正

將一支輔助溫度計(jì)靠在測量溫度計(jì)的露出部分,其水銀球位于露出水銀柱的中間,測量露出部分的平均溫度,校正值△t(℃)按式(1-1)計(jì)算。

                          △t = 0.00016（t1-ta）（t1-tb）

式中:0.0006-水銀對玻璃的相對膨脹系數(shù);

t1一測量溫度計(jì)讀數(shù)(體系的觀測溫度),℃;

ta一輔助溫度計(jì)讀數(shù)(水銀柱露出部分的平均溫度),℃;

tb一測量溫度計(jì)液面處的水銀柱讀數(shù),℃。

通常體系的溫度越高,校正值越大。在300℃時,其校正值可達(dá)10℃左右。

對于半浸式溫度計(jì),在水銀球上端不遠(yuǎn)處有一標(biāo)志線,測量時只要將線下部分放入待測體系中,便無需進(jìn)行露出部分的校正。

2.溫度計(jì)檢定誤差的校正

用于出廠檢驗(yàn)或交收檢驗(yàn)的水銀溫度計(jì)是列入國家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具。因此,化驗(yàn)室使用的水銀溫度計(jì)應(yīng)按規(guī)定周期到計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定,使用時可按計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)出具的檢定證書中給出的某一溫度點(diǎn)的示值修正值,對溫度計(jì)的檢定誤差進(jìn)行校正。

3.實(shí)際溫度的計(jì)算

當(dāng)測量方法誤差和檢定誤差都存在時,測量體系的實(shí)際溫度t按下式計(jì)算。

t = t1 +△t1 +△t2

1.電導(dǎo)率

溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì),在溶液中解離成正、負(fù)離子,使溶液具有導(dǎo)電能力,其能力大小可用電導(dǎo)率表示。溶液的電導(dǎo)率是指相距1cm的兩平行電極間充以1cm3溶液時所具有的電導(dǎo)。電導(dǎo)率越大則導(dǎo)電性能越強(qiáng),反之越小。在國際單位制中,電導(dǎo)率的單位是西門子/米(S/m),另一個常用單位是uS/cm。

2.電導(dǎo)率儀的測定原理

電導(dǎo)(G)是電阻(R)的倒數(shù)。當(dāng)兩個電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中時

形成一個電導(dǎo)池。電導(dǎo)G可表示為

G=K×1/J

式中,K為電導(dǎo)率(uS・cm^-1);J為電極常數(shù)(cm^-1)。

當(dāng)已知電極常數(shù)J,并測出溶液電阻R或電導(dǎo)G時,即可得到電導(dǎo)率K。

3.電導(dǎo)率儀的類型

電導(dǎo)率儀是比較簡單的測量儀器,有數(shù)顯式和指針式兩大類。根據(jù)用途不同,分為

電導(dǎo)率儀和在線電導(dǎo)率儀。實(shí)驗(yàn)電導(dǎo)率儀也稱臺式電導(dǎo)率儀,主要用于在實(shí)驗(yàn)室中測定電導(dǎo)率;在線電導(dǎo)率儀也稱工業(yè)電導(dǎo)率儀,它直接安裝于純水生產(chǎn)線上,用于電導(dǎo)率的在線測定。溫度是影響電導(dǎo)率大小的重要因素。電導(dǎo)率儀有帶溫度補(bǔ)償器和不帶溫度補(bǔ)償兩種。

4.電導(dǎo)率儀的使用

電極常數(shù)J的選擇

選擇電極常數(shù)即選擇測試用電極。儀器生產(chǎn)企業(yè)一般提供的配套電極有電極常數(shù)J0分別為0.01,0.1,1和10四種規(guī)格。同一規(guī)格電極的實(shí)際電極常數(shù)J通常在(0.8-1.2）J0之間。選擇哪一種電極取決于被測溶液的電導(dǎo)率范圍。例如,測量實(shí)驗(yàn)室分析用水可選擇電極常數(shù)J0為0.01,0.1或1的光亮電極。

5.電導(dǎo)率儀的維護(hù)及注意事項(xiàng)

①測量用電導(dǎo)率儀和電極應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

②新的(或長期不用的)鉑黑電極在使用前應(yīng)先用乙醇浸洗,再用蒸餾水沖洗后使用。清洗電極后,可用濾紙吸干電極外水珠,但切忌擦拭鉑黑,以防脫落。

③盛放待測溶液的燒杯應(yīng)用待測溶液清洗3次,以避免離子污染。

④電極應(yīng)保存于清潔干燥的環(huán)境中,使用儀器時電極的引線、插頭插座必須保持干燥,以免造成不必要的測量誤差。

⑤電極的電極頭是用薄片玻璃制成,容易敲碎,切勿與硬物碰撞。

⑥在測量過程中,當(dāng)確定溫度和常數(shù)位置進(jìn)行校正后,不能變動“校準(zhǔn)調(diào)節(jié)器”位置。如需重新校正儀器,只需將“量程”開關(guān)置于“校準(zhǔn)”位置上即可,不必將電極從待測溶液中取出。