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實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識--化學(xué)試劑

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2018-09-29
核心提示:1.化學(xué)試劑的分類:化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試
 

1.化學(xué)試劑的分類:

化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以:“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以:“HG”字樣)。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。

 

化學(xué)試劑的分級:   

除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。

(1) 一般試劑:

根據(jù)GB15346-1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定,一般試劑分為三個等級,即,優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。

(2) 基礎(chǔ)試劑:

可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑;A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑,如,在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。

(3) 高純試劑:

高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種,其中之一是以內(nèi)處“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算出來的。

(4) 專用試劑:

專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。

 

1:化學(xué)試劑等級對照表

試劑等級

一級

二級

三級

試劑規(guī)格

優(yōu)級純

分析純

化學(xué)純

標(biāo)簽顏色

綠色

紅色

藍(lán)色

國際通用等級符號

GR

AR

CP

雜質(zhì)含量

很低

略高于分析純

適用范圍

精確的分析和科研

一般分析和科研

工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)


2:其他級別化學(xué)試劑等級對照表

試劑等級

用途

標(biāo)簽顏色

通用等級符號

色譜純

氣相色譜分析

液相色譜分析

/

GC

LC

生化試劑

配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑

咖啡色

BR

生物染色劑

配置微生物標(biāo)本染色液

玫瑰紅色

BS

指示劑

配置指示劑溶液

/

Ind.

pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)

配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

   

試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑,以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。

 

2.化學(xué)試劑的儲存:

(1)檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。

(2)較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。

(3)化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強(qiáng)管理。

(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。

(5)存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中;

(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存;

(7)固體、液體;酸、堿分別放置;

 

(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):

為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性:

①材質(zhì)均勻;

②量制準(zhǔn)確;

③附有證書;

※證書是計量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級:

我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別:

①一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW:

一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn),采用絕對測量法定值或由多個實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法,對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。

②二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E):

二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的;

二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證;

 

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途:

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛,其用途可歸為以下幾類:

★用于校準(zhǔn)分析儀器;

★用于評價分析方法;

★用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證;

①用于校準(zhǔn)分析儀器:

理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器,如酸度計、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作,如,pH計,使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位,然后測定未知樣品的pH。

②用于評價分析方法:

某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方法來評價。

 

具體做法是:在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后,作對照試驗(yàn),計算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的高低,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準(zhǔn)確度。

③用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證:

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗(yàn)室的工作質(zhì)量,分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析,當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時,則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途,如,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。

 

(三)儀器與器皿:

1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài),要符合精度要求;同時,高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。

2.儀器因經(jīng)常使用,檢測性能會逐漸降低,如,天平砝碼質(zhì)量的改變,分光光度計光電池疲勞失效,酸度計中電極的老化等,所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。

3.一般的玻璃器皿采用一次計量?梢允撬偷椒ǘǖ挠嬃繂挝贿M(jìn)行計量,也可以送一套到法定的計量單位進(jìn)行計量,然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。

 

編輯:songjiajie2010

 
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