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水中六價(jià)鉻的測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-09

一、原理

在酸性溶液中,六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng),生成紫紅色化合物,其最大吸收波長(zhǎng)為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。

二、儀器

1.分光光度計(jì),比色皿(1cm、3cm)。

250mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。

三、試劑

1.丙酮。

2.(1+1)硫酸。

3.(1+1)磷酸。

40.2%m/V)氫氧化鈉溶液。

5.氫氧化鋅共沉淀劑:稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O8g,溶于100mL水中;稱取氫氧化鈉2.4g,溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。

64(m/V)高錳酸鉀溶液。

7.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。每毫升貯備液含0.100ug六價(jià)鉻。

8.鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。

920﹪(m/V)尿素溶液。

102(m/V)亞硝酸鈉溶液。

11.二苯碳酰二肼溶液:稱取二苯碳酰二肼(簡(jiǎn)稱DPC,C13H14N4O0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL,搖勻,貯于棕色瓶中,置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。

四、測(cè)定步驟

1.水樣預(yù)處理

1)對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水,可直接進(jìn)行測(cè)定。

    2)如果水樣有色但不深,可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣,加入除顯色劑以外的各種試劑,以2mL丙酮代替顯色劑,用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。

3)對(duì)渾濁、色度較深的水樣,應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。

4)水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí),干擾測(cè)定,可加入尿素和亞硝酸鈉消除。

5)水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí),可將Cr6+還原為Cr3+,此時(shí),調(diào)節(jié)水樣pH值至8,加入顯色劑溶液,放置5min后再酸化顯色,并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取950mL比色管,依次加入0、0.20、0.501.00、2.00、4.00、6.008.0010.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液,用水稀釋至標(biāo)線,加入1+1硫酸0.5mL1+1磷酸0.5mL,搖勻。加入2mL顯色劑溶液,搖勻。5-10min后,于540nm波長(zhǎng)處,用1cm3cm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo),相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.水樣的測(cè)定:取適量(含Cr6+少于50ug)無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+的含量。

五、計(jì)算

                  Cr6+mg/L=m/V

式中:m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量(ug);

      V—水樣的體積(mL)。

注意事項(xiàng)

1.用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。

2Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05-0.3mol/L1/2H2SO4)范圍,以0.2mol/L時(shí)顯色最好。顯色前,水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響,在15℃時(shí),5-15min顏色即可穩(wěn)定。

 
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