国产黄片无马赛克在线观看_国产成人在线播放_国产综合A级片视频_亚洲va无码va亚洲

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號
當(dāng)前位置: 首頁 » 檢驗(yàn)技術(shù) » 食品采樣技術(shù) » 正文

磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-17  來源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和
 磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

 

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鉀含量大于0.1%的測定。

 

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 9723—88 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 1871.1—1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法

 

3 方法提要

試樣溶液加入鑭鹽抑制磷酸根的干擾,在稀鹽酸介質(zhì)中,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀波長766.5nm處測量吸光度,以工作曲線法求出氧化鉀含量。

 

4 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格;所列試劑,除特殊規(guī)定外,均指分析純試劑。

4.1 氫氟酸(GB/T 620)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1。

4.4氯化鑭溶液:100g/L。稱取50g氯化鑭,置于500mL燒杯中,加入300mL水和5mL鹽酸溶液(4.3),加熱至完全溶解后,用水稀釋至500mL,搖勻。

4.5 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000ug/mL。稱取1.5830g預(yù)先在130~150℃干燥至恒重的氯化鉀(GB/T

646),置于燒杯中加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化鉀。

4.6

氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化鉀。

 

5 儀器

火焰原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器,空心陰極燈。

 

6 試樣

試樣通過125um試驗(yàn)篩(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

 

7 分析步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1 氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 稱取約0.1g試樣,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒(或鉑皿)中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

7.1.1.2

用少量水潤濕試樣,加入8~10mL氫氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),在低溫電熱板上加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內(nèi)壁,加入2mL高氯酸(4.2)再次加熱

冒煙至近干。稍冷,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)和適量水,加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中。

注:若試樣中氧化鉀含量大于1%,此時(shí)用水稀釋至刻度,搖勻,吸取20.0mL試樣溶液置于100mL容量瓶中,補(bǔ)加2.0mL鹽酸溶液(4.3),再按7.2進(jìn)行。

7.1.2王水溶樣法

吸取5.0~25.0mL由GB/T

1871.1第一篇7.1.2.3制備的試樣溶液B(相當(dāng)于0.02~0.1試樣),置于100mL容量瓶中,補(bǔ)加2.0mL鹽酸溶液(4.3)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

7.2 試液的處理和測量

7.2.1 加入5.0mL氯化鑭溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。

7.2.2 將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)節(jié)至最佳,使用乙炔-空氣火焰,用鉀空心陰極燈,

于波長766.5nm處,以水調(diào)零,測量試樣溶液吸光度。將所有側(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度,在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鉀濃度。

注:亦可以不加鑭鹽,在合適的火焰發(fā)射分光光度計(jì)上進(jìn)行測量。

 

8 工作曲線的繪制

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),分別置于一組100mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3),5.0mL氧化鑭溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度氧化鉀為0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2進(jìn)行,在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鉀濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

注:標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍,可以根據(jù)儀器靈敏度進(jìn)行調(diào)整。

 

9 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鉀(K2O)含量(X)按下式計(jì)算:

X=

式中:c——從工作曲線上查得的氧化鉀濃度,ug/mL ;

m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g。

 

10 允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

允許差

氯化鉀(K2O)含量允許差

0.10~0.500.06

>5.00~1.000.10

>1.000.12

 

編輯:songjiajie2010

 
分享:
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.017 second(s), 11 queries, Memory 0.92 M