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工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-17  來源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量的測(cè)定GB/T 14637.1-93Industrial circulating cooling water-Determination ofzinc-Atomic absorption s
 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量的測(cè)定

GB/T 14637.1-93

Industrial circulating cooling water-Determination of

zinc-Atomic absorption spectrometric method

 

原子吸收光譜法

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測(cè)定--原子吸收光譜法》中鋅的測(cè)定方法。

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量為0.1~20.0mg/L的測(cè)定,也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中鋅含量的測(cè)定。

 

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

 

3 術(shù)語

本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜術(shù)語見GB/T 4470。

 

4 方法原理

工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品,經(jīng)霧化噴入火焰,鋅離子被熱解為基態(tài)原子,以鋅共振線213.9nm為分析線,以空氣-乙炔火焰測(cè)定鋅原子的吸光度。水中各種共存元素和加入的水處理藥劑對(duì)鋅的測(cè)定均應(yīng)無干擾。

 

5 試劑和材料

本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB 6682中二級(jí)或三級(jí)水的規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭。試?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB

6819之規(guī)定。

5.1 硝酸(GB 626);

5.2 硝酸(GB 626)溶液:1+1;

5.3 硝酸(GB 626)溶液:1+499;

5.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:

5.4.1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ:稱取鋅粒1.000g,精確至0.0002g。放置于100mL燒杯中,加入10mL水和20mL硝酸溶液(5.2),在電爐上慢慢加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅1.00mg。

5.4.2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局

1993-08-06批準(zhǔn)

1994-07-01實(shí)施移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,放入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.050mg。

 

5.4.3

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ:移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(5.4.2)5.0mL,放入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.0050mg(需當(dāng)天配制)。

 

6 儀器 原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。

6.1

原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器,應(yīng)配有鋅空心陰極燈,空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器,背景扣除校正器(本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景)、打印機(jī)或記錄儀等。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):

6.1.1 檢測(cè)限:在測(cè)量工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品中,鋅的檢出限應(yīng)小于0.05mg/L。

6.1.2 工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值,應(yīng)不小于0.7。

6.1.3

最低精密度要求:工作曲線中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%;濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.05%。

 

7 工作條件的選擇

按照儀器說明書所提供的最佳條件調(diào)節(jié)波長(zhǎng)213.9nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等,儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定一段時(shí)間(約5~10min),方能進(jìn)行測(cè)定。

 

8 測(cè)定步驟

8.1

試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)水樣約500mL,加入硝酸(5.1)酸化至pH值1左右(每升水樣加入2.0mL硝酸(5.1),當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣保存2周)。

8.2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用移液管移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4.3)0.0(空白)、2.0、4.0、6.0、8.0mL分別置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀釋至刻度,此標(biāo)準(zhǔn)系列含鋅量為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg/L,在儀器的最佳條件下,于波長(zhǎng)213.9mm處,以空白調(diào)零,測(cè)定其吸光度。以測(cè)定的吸光度以縱坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的鋅含量mg/L為橫坐標(biāo),繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.3

試樣的測(cè)定用移液管移取5.0~20.0mL試樣溶液(8.1),放入50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀釋至刻度,搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作(8.2)中同等儀器條件,以空白調(diào)零,測(cè)定其吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得相應(yīng)的鋅含量mg/L。試樣中鋅含量若超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,可稀釋后測(cè)定。

8.4 分析結(jié)果的表述以鋅離子質(zhì)量濃度表示的鋅含量(mg/L)按式(1)計(jì)算:

X=………………………………(1)

式中:

P--從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鋅的濃度,mg/L;

f--酸化后試樣的體積(mL)與原所取水樣體積(mL)之比;

V0--所取試樣溶液的體積,mL;

50--測(cè)定時(shí)試樣溶液的總體積,mL。

 

9 允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)小于表1所列允許差值:

 

10 安全事項(xiàng)

10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置;

10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離;

10.3 經(jīng)常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程;

10.4

使用乙炔氣為燃料時(shí),鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料,當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí),應(yīng)更換鋼瓶,防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪音增大。

_________________

附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維仁、單琪、藍(lán)成君、何曉琴、朱傳俊。

編輯:songjiajie2010

 
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