塑化劑檢測(cè)的重要性眾所周知，可是目前應(yīng)用LC或者LC/MS檢測(cè)塑化劑的用戶面臨的最大難題和困擾是：衛(wèi)生部規(guī)定的17種非法添加塑化劑中有幾種（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP，DINP等）本底干擾非常高，由于環(huán)境中無(wú)處不在的塑化劑和來(lái)自于分析系統(tǒng)本身的干擾，有時(shí)本底高達(dá)上百ppb，導(dǎo)致無(wú)法定性和定量樣品中塑化劑。
 

實(shí)驗(yàn)條件

UPLC/Xevo TQD with PFCs Isolator  kit

色譜柱： BEH Phenyl 1.7μm 2.1x100mm

進(jìn)樣量： 2μL

柱溫： 50˚C

流速： 0.5ml/min

流動(dòng)相： A :0.1%甲酸水溶液  B :0.1%甲酸乙腈溶液

質(zhì)譜參數(shù) 

電離模式： ESI+

電噴霧電壓： 3.2kv

脫溶劑氣溫度： 400˚C

離子源溫度： 150˚C

脫溶劑氣流速： 650L/hr

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在一般分析時(shí)我們發(fā)現(xiàn)，由于塑化劑的系統(tǒng)背景比較高（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP等等），會(huì)導(dǎo)致無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量工作。而配置了PFCs Isolator  kit的UPLC系統(tǒng)，能很好的將系統(tǒng)背景中的干擾塑化劑與樣品中的目標(biāo)塑化劑分析物完全色譜分離，保證定性和定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

圖1. 塑化劑標(biāo)樣分析TIC圖。


 

圖2. DIBP的TIC圖分析。

PICs(子離子確認(rèn)掃描功能)對(duì)本底干擾進(jìn)行了定性確證

應(yīng)用Xevo系列質(zhì)譜的PICs功能和MassLynx中的TargetLynx軟件，可以對(duì)采集到的實(shí)際樣品的PICs質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)品PICs參比質(zhì)譜圖進(jìn)行比較，通過(guò)軟件計(jì)算的Forward Fit和Reverse Fit數(shù)值，量化的進(jìn)行樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的匹配度判斷，從而實(shí)現(xiàn)定性確證。

圖3. DIBP背景干擾的PICs匹配結(jié)果

以DBP為例，使用PICs定性確證功能非常好的驗(yàn)證了系統(tǒng)本底中的DBP已經(jīng)完全與樣品中的DBP色譜分離。
 

該方法解決了塑化劑系統(tǒng)本底干擾的問(wèn)題，使得本底干擾與目標(biāo)塑化劑分析物完全色譜分離，同時(shí)對(duì)于DBP和DIBP同分異構(gòu)體也達(dá)到基線分離的效果，保證了其定量的精度及定性的準(zhǔn)確。應(yīng)用Xevo系列質(zhì)譜特有的PICs功能，在得到MRM定量色譜峰的同時(shí)得到子離子確認(rèn)掃描結(jié)果，擴(kuò)展定性能力。

      最新鄰苯二甲酸酯類(lèi)塑化劑UPLC-MS MS分析方法.pdf