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全自動定氮系統(tǒng)檢測玉米粉中蛋白質(zhì)含量

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2011-01-17  來源:互聯(lián)網(wǎng)
核心提示:本文使用K360 蒸餾儀和滴定儀聯(lián)機形成全自動的凱氏全自動定氮儀檢測玉米樣品中蛋白質(zhì)含量。利用電位電勢的變化來判斷終點,符合國際標(biāo)準(zhǔn)。


1.設(shè)備
蒸餾儀 Büchi K-360
滴定儀Metrohm 719
天平,精度萬分之一
消解儀 Büchi K424

2 藥品
HCl,0.1000mol/l 上海計量所
硼酸2%, 調(diào)整pH為4.65 國產(chǎn)分析純
NaOH 32%/ 33% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 國產(chǎn)分析純
硫酸銨,99.99% Fluka
蒸餾水二次蒸餾水
PH=4/7緩沖液國產(chǎn)藥品配制

3 檢測過程
3.1 儀器檢測
檢測之前用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硫酸銨進(jìn)行回收率測試,保證我們儀器得出來的結(jié)果是真實可靠的。
蒸餾設(shè)置

已知硫酸銨的理論含氮量為21.21%,根據(jù)上面的表格中的空白值和樣品重量:(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%,回收率為21.36%/21.21%=100.7%。儀器的回收率范圍95%-105%,因此可以判斷,用來檢測的K360和滴定儀都是準(zhǔn)確的,為下面的結(jié)果作出了保證。
3.2 樣品檢測
3.2.1樣品消解步驟
1 清洗樣品管,烘干。
2 稱取1克左右的樣品放入樣品管中。
3 每管加入4.5克硫酸鉀和0.5克硫酸銅。
4 每管加入98%硫酸20毫升,同時預(yù)熱K424。
5 消解90分鐘,冷卻樣品。
3.2.2樣品蒸餾
參數(shù)設(shè)置
蒸餾水:40毫升
氫氧化鈉:80毫升,直到樣品管變成黑色。
蒸餾4分鐘
蒸汽力度:100%
硼酸:40毫升
3.23 滴定
參數(shù)設(shè)置
滴定終點:4.65
滴定液HCl:0.1000mol/l

4 結(jié)果
                                   

該樣品的含氮量為1.23%,蛋白質(zhì)含量為7.67%。從圖表可知,用buchi K360全自動蛋白質(zhì)檢測系統(tǒng)可以得到重復(fù)性極好(RSD接近于0)的結(jié)果。

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 玉米蛋白質(zhì) 含量測定
 

 
 
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