国产黄片无马赛克在线观看_国产成人在线播放_国产综合A级片视频_亚洲va无码va亚洲

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)
當(dāng)前位置: 首頁 » 檢驗(yàn)技術(shù) » 培訓(xùn)資料及講義 » 正文

有機(jī)肥料銅的測(cè)定方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-18  來源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:有機(jī)肥料銅的測(cè)定方法NY/T 305.11995本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中銅含量,以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁
 有機(jī)肥料銅的測(cè)定方法

NY/T 305.1—1995

 

 

本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中銅含量,以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。

第一篇 濕灰化-原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定銅含量的濕灰化-原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅(Cu)含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

3 方法原理

用硝酸在低溫下消化試樣,待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí),冷卻后加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮,直至無色,使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量銅的吸光度。

4 試劑

分析中除另有說明,均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格,乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定。

4.1 硝酸(GB/T 626)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 鹽酸(GB/T 622)。

4.4 硫酸(GB/T 625)。

4.5 純金屬銅。

4.6 硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(4.1)19mL,用水稀釋至100mL。

4.7 硫酸:1mol/L溶液。量取硫酸(4.4)3mL,倒入50mL水中并稀釋至100mL。

4.8 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。

4.9 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:50µg/mL。

稱取0.5000g純金屬銅(4.5)(事先用2%乙酸洗凈,用水洗去乙酸,再用無水乙醇洗兩次,放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h以上),置于125mL三角瓶中,在室溫下加入15mL硝酸溶液(4.6)和1mL硫酸(4.4),小心蒸發(fā)此溶液至產(chǎn)生三氧化硫(SO3)煙霧,待溶液冷卻即轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻貯于聚乙烯瓶中,此溶液濃度為500µg/mL銅。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即為50?g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。

5.1 原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,銅空心陰極燈,金屬套玻璃高效霧化器(WNA-1型)。

5.2 分析天平:感量0.001,0.0001g。

5.3 電熱板或電砂浴。

5.4 高型燒杯:100mL。

5.5 容量瓶:50,100,1000mL。

5.6 移液管:2,10mL。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑尼龍篩,裝入樣品瓶中,備用。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g,精確到0.001g,置于高型燒杯(5.4)中,沿?zé)谛⌒木徛丶尤?~8mL硝酸(4.1),輕搖,使試樣充分浸透,放在電熱板或電砂浴上于150℃左右加熱(最好先在通風(fēng)櫥中放置過夜,翌日再消化)。開始時(shí)緩慢加熱,當(dāng)試樣隨泡沫上浮時(shí)即取下冷卻,再繼續(xù)消化,如此反復(fù)操作數(shù)次,直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時(shí)可稍提高溫度,硝酸即可被蒸盡,內(nèi)容物呈褐色糊狀,但不要蒸干,取下高型燒杯冷卻,加硝酸-高氯酸混合酸(4.8)5mL,在電熱板上繼續(xù)加熱,逐漸提高溫度,待消化物殘留較少,消化液呈無色透明時(shí),再升高溫度使高氯酸分解,冒白色濃煙,約2~3min即可分解完全,至溶液呈糊狀,不要蒸干,取下高型燒杯。加鹽酸(4.3)2mL和20mL水溶解殘留物,再加熱5min,趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中,用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次,一并加入容量瓶中,冷卻后用水定容,搖勻后備用(注意:消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。

同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。

7.2 空白溶液制備

取6只100mL高型燒杯,應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1條,注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中(不要定容),備用。

7.3 儀器工作參數(shù)

以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定銅的工作條件參數(shù),見下表:

銅元素測(cè)定條件

 

元素

 

燈電流

mA

 

波長(zhǎng)

nm

狹縫

nm

能量

 

火焰

 

燃燒頭高度

cm

 

方式

 

 

Cu

13324.70.767貧6.8AA

 

由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同,操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。

7.4 校準(zhǔn)

7.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2mL移液管分別移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9),分別置于6只已盛有

空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為0,0.40,0.80,1.20,

1.60,2.00µg/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用0~4.00µg/mL。

7.4.2 吸光度測(cè)量

在波長(zhǎng)324.7nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零,依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。

7.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以銅校準(zhǔn)溶液的濃度(µg/mL)為橫坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

7.5 測(cè)定

將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定,讀取吸光度。

8 分析結(jié)果的表述

銅(Cu)含量以mg/kg表示,按式(1)計(jì)算:

銅(Cu)=c·V/m………………………………………………(1)

式中:c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度,µg/mL;

V──試樣定容后的體積,50mL;

m──稱取試樣質(zhì)量,g。

 

注:如濾液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

9 允許差

9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

9.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20%。

第二篇 干灰化-原子吸收光譜法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定銅含量的干灰化-原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中銅(Cu)含量的測(cè)定。

11 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

試樣在500℃溫度下灼燒灰化,其剩下的灰分用鹽酸溶解,使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長(zhǎng)324.7nm處測(cè)量銅的吸光度。

13 試劑

分析中除另有說明,均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭,?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格,乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定。

13.1 硝酸(GB/T 626)。

13.2 鹽酸(GB/T 622)。

13.3 硫酸(GB/T 625)。

13.4 硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(13.1)19mL,用水稀釋至100mL。

13.5 鹽酸(13.2):1+1溶液。

13.6 硝酸(13.1):1+1溶液。

13.7 純金屬銅。

13.8 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:50µg/mL。

按4.9條規(guī)定的步驟制備。

14 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備;試驗(yàn)中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。

14.1 原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,銅空心陰極燈。

14.2 分析天平:感量0.001,0.0001g。

14.3 高溫爐。

14.4 瓷坩堝:30mL。

14.5 容量瓶:50,100,1000mL。

14.6 移液管:2,10mL。

15 試樣的制備

按第6章規(guī)定的步驟制備。

16 分析步驟

16.1 試樣溶液的制備

稱取試樣1g,精確到0.001g,置于瓷坩堝中,加蓋露一狹縫,先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化,待黑煙冒盡后移入高溫爐500℃內(nèi)灰化2~3h,灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。取出冷卻,以幾滴水潤(rùn)濕灰分,小心加入3~4mL硝酸溶液(13.6),在100~120℃電熱板上蒸發(fā)至干,將瓷坩堝再置于爐中,再在500℃灰化1h。冷卻后用10mL鹽酸溶液(13.5)溶解灰分,并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中,加熱近沸,趁熱快速濾入50mL容量瓶中,用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次,一并加入容量瓶?jī)?nèi),冷卻后用水定容,搖勻后備用。

同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。

16.2 空白溶液制備

取6只50mL容量瓶,分別加硝酸溶液(13.6)3~4mL和鹽酸溶液(13.5)10mL,作空白校準(zhǔn)。

16.3 儀器工作參數(shù)

同7.3。

16.4 校準(zhǔn)

16.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2mL移液管分別移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.8),分別置于6只已盛有

空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列銅溶液濃度分別為0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00µg/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用0~4.00µg/mL。

16.4.2 吸光度測(cè)量

在波長(zhǎng)324.7nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零,依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度。

16.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以銅校準(zhǔn)溶液的濃度(µg/mL)為橫坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。

16.5 測(cè)定

將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)液同時(shí)測(cè)定,讀取吸光度。

17 分析結(jié)果的表述

銅(Cu)含量以mg/kg表示,按式(2)計(jì)算:

銅(Cu)=c·V/m………………………………………………………(2)

式中:c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度,µg/mL;

V──試樣定容后的體積,50mL;

m──稱取試樣質(zhì)量,g。

 

注:如濾液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

18 允許差

18.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

18.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等

編輯:songjiajie2010

 
分享:
關(guān)鍵詞: 有機(jī)肥 銅測(cè)定
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.092 second(s), 13 queries, Memory 0.94 M